银杏叶生物活性物质提取中的绿色化工艺研究毕业论文
2021-04-01 21:26:17
摘 要
银杏叶提取物（EGB761）是一种重要的治疗心血管病的药物。其萃取剂一般采用乙醇或丙酮。本论文采用绿色化学概念，对现工艺中各种有机试剂进行了回收研究，并探讨了用纯水作为萃取剂的可能性。主要工作如下：
（1）通过精馏方法回收乙醇和甲醇，紫外分光光度计检测得到其最佳分离条件，甲醇64.1℃~64.3℃，乙醇77.8℃。并蒸馏回收了正丁醇和乙酸乙酯。
（2）以水为萃取剂，研究了其提取银杏叶中黄酮和萜内酯的条件。结果表明，以水作为萃取剂，在60℃情况下，搅拌提取1h，重复三次，可以得到产率较高的粗提物，并且在此条件下相对于有机溶剂的提取方法，不会产生废液。粗提物多相萃取除杂有利于银杏叶浸膏的纯化，其多相萃取浸膏质量（g），水体积（mL），石油醚体积（mL）的最佳比例为1:5:5。
关键词：有机溶剂；精馏；银杏叶提取物（EGB761）；萃取；吸附
Abtract
Ginkgo biloba extract (EGB761) is an important drug for the treatment of cardiovascular disease. The extractant is generally used in ethanol or acetone. In this paper, the concept of green chemistry was used to study the recovery of various organic reagents in the process, and the possibility of using pure water as extractant was discussed. The main work is as follows:
(1) Ethanol and methanol were recovered by distillation, and the optimum separation conditions were obtained by ultraviolet spectrophotometer. The optimum conditions were methanol, 64.1℃~ 64.3℃ and ethanol 77.8℃. And the n-butanol and ethyl acetate were recovered by distillation.
- The extraction of flavonoids and terpene lactones from Ginkgo biloba leaves was studied by using water as extractant. The results showed that the extraction was carried out at 60 ℃ for 1h and repeated three times to obtain the crude extract with high yield. Under this condition, the extraction method was not related to the organic solvent. liquid. (G), water volume (mL) and petroleum ether volume (mL) were 1: 5 (1), and the optimum extraction conditions were as follows: 1 : 5 : 5.
Key Words：Organic solvents；Distillation；Ginkgo biloba extract (EGB761)；extraction；Adsorption
目录
第1章 绪论 1
1.1绿色化学的概念及其发展 1
1.2银杏叶生物活性物质的研究及其开发 2
1.2.1银杏黄酮 2
1.2.2银杏酸 3
1.2.3银杏萜内酯 4
1.2.4银杏叶提取物的开发应用及市场研究 5
1.3本论文主要研究内容 5
第2章 银杏叶生物活性物质提取的溶剂回收研究 5
2.1 有机溶剂回收的背景 5
2.2甲醇和乙醇的回收 7
2.2.1 甲醇的回收 7
2.2.2 乙醇的回收 10
2.3 正丁醇和乙酸乙酯的回收 11
2.4本章小结 12
第3章 银杏生物活性物质水提取方法研究 12
3.1水提法的研究背景及意义 12
3.2 水提法的实验步骤 13
3.2.1水提法工艺流程 13
3.2.2大孔树脂吸附的原理及实验流程 14
3.3 水提法的结果分析 14
3.4本章小结 15
第4章 结论与展望 15
第1章 绪论
银杏树为银杏科银杏属植物是最世界上古老的树种之一，又名公孙树，是我国特产植物物[1]。银杏在南北朝传到朝鲜半岛，被欧洲、美洲、日本等国家引进，才在大多数国家有了银杏的栽培历史[2]。
银杏叶作为药用已经有60多年的历史，国内外对其药理和化学等方面的研究在近10年来进展迅速[3-4]。银杏叶提取物是银杏科植物银杏的干燥叶经加工制成的提取物，其制剂是目前国内外畅销的用于治疗心脑血管疾病和老年痴呆症的天然药物之一[5]。目前对银杏利用更加广泛和深入，国内外都开发生产出各种银杏药品、饮料、保健品、食品、化妆品等产品，国外还将银杏叶提取物用于癌症治疗[6]，取得巨大经济效益和社会效益。
我国是最早开始研究银杏药用价值的国家，最早记录银杏的医书典籍是《本草拾遗》，但此医书上并未记录其药用价值。元代出现的《食物本草》开始记录其药用价值与毒性。李时珍的《本草纲目》标志着古代银杏药用价值的高峰[7]。对银杏的现代药用价值研究起源于20 世纪50 年代的德国。目前国内外对于银杏关注最多的是其药用价值以及药用机理的研究。
1.1绿色化学的概念及其发展
近十年来才产生和发展起来绿色化学是的新兴一门交叉学科，最广为认可的绿色化工的定义是“能够减少或去除危险物质使用和产生的化工产品的设计和工艺”[8]。绿色化学的核心是利用化学原理从源头上减少和消除工业生产对环境的污染。，这类技术最理想是实现废物的“零排放”,也不采用有毒有害的原料、催化剂和溶剂,并生产环境友好的产品[9]。其中绿色化学的重要原则就是3R原则。
3R原则最初是在1959年由微生物学家R.L.Burch和动物学家W.M.S.Russell出版的《人道主义试验技术原理》（The Principles of Humane Experimental Technique）一书中提出的[10]。旨在保护实验动物而提出的3R原则后来被引用于工业生产中，并使之更好的适用于环境保护。
3R原则就是减量化（reducing），再利用（reusing）和再循环（recycling）三种原则的简称。按照在德国1996年生效的《循环经济与废物管理法》，3R原则优先顺序为减量化，再利用和再循环，从而达到经济与环境的双赢效果。
1.2银杏叶生物活性物质的研究及其开发
银杏叶中具有生物活性的化学成分有很多种，经过多年生研究，目前对银杏叶药用价值的认识已较为成熟。其主要生物活性物质包括银杏黄酮，银杏酸，银杏萜内酯和银杏多糖。
1.2.1银杏黄酮
银杏黄酮包含了黄酮和双黄酮。黄酮类化合物的医用研究价值十分重要，银杏双黄酮首次在文献中出现是1932年，日本学者Furukawa[11]从秋天的银杏叶中提取出银杏黄素，尽管当时没有确定其结构。银杏中的黄酮可分为黄酮苷、游离的黄酮苷元、双黄酮这三类成分。
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图1.1 银杏黄酮苷的结构 |
双黄酮类主要有银杏黄素（ginkgetin）、金钱松双黄酮（sciadoputysin）、1-5`-甲氧基白果黄素（5’-2 -methoxy-2-bilobetin）、异银杏黄素（isoginkgetin）以及白果黄素(bilobetin)等。
银杏黄素R1=CH3 R2=H 异银杏黄素R1=H R2=CH3 金松双黄酮R1=CH3 R2=CH3 |
图1.2银杏双黄酮的分子结构式 |
黄酮苷、黄酮苷元、双黄酮这三类黄酮由于化学结构不同，因此它们的药理作用不同。
银杏黄酮苷、黄酮苷元能清除体内自由基，能起到改善血液流动的作用。Kubota[12]等人研究银杏叶提取物中能扩张血管舒张的主要成分可能是槲皮素，黄酮苷和黄酮苷元中槲皮素、山萘素及异鼠李素都具有一定的扩张血管和解除痉挛的作用。双黄酮则具有抗癌[12]、清除自由基[13]、抗炎抗菌[14]等多种药理作用。
1.2.2银杏酸
银杏酸可以看成是水杨酸6号位上的烷基衍生物，碳链长为13~17，双键数为0~2，其中链长均为基数，双键均为顺式结构。主要是存在于银杏叶、果和外种皮中。具有致敏、性胎盘毒性和免疫毒性作用[15]。银杏酸除了有一定的毒性之外，也是一种具有抗癌作用的物质，对于银杏酸的抗癌作用的研究一直是一个研究热点。Chen[16]等人研究了银杏酸的抗癌机理，表明银杏酸对瘤细胞的抑制具有剂量和时间依赖性，银杏酸的抗肿瘤原理是通过抑制细胞增殖，缩短细胞周期，诱导细胞凋亡。
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图1.3 银杏酸的结构 |
1.2.3银杏萜内酯
由于银杏萜内酯是很强的PAF拮抗剂，所以其研究应用备受关注。Furukawa是首位分离出银杏内酯的人。由于银杏叶中的萜内酯类成分结构非常接近，一般的方法很难将它们进行分离，更难得到很纯的化合物。楼凤昌[17]以银杏叶为原料经索氏提取，采用多种溶剂萃取，硅胶柱层析，反相制备色谱的一系列手段分离制得六种银杏内酯，并从银杏叶中首次分离出银杏内酯K。
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图1.4 银杏内酯的结构 | |
银杏多糖具有抗肿瘤与调节免疫的作用，陈群[18]等人研究银杏外种皮、银杏叶、白果中多糖对于小鼠的腹水瘤细胞的抑制作用，采取饲喂的方法，比较了5种不同浓度银杏多糖的抗肿瘤与免疫调节的效果，通过分析小鼠心肺指数，肿瘤大小，与小鼠生存周期的参数，发现银杏多糖具有抗肿瘤与条件免疫的作用。缪建等[19]采用酶法结合水提醇沉法提取银杏叶多糖,通过单因素实验及正交实验研究了料液比、提取温度、提取时间及浸提次数对银杏叶多糖提取率的影响,确定银杏叶多糖最佳提取工艺条件为:料液比1:15,浸提温度90,浸提时间2h,浸提次数3次,纤维素酶0.5%银杏叶多糖得率41.26%。
1.2.4银杏叶提取物的开发应用及市场研究
银杏叶提取物（EGB761）的研究是20世纪才兴起的。最初的银杏叶提取物由于其有效成分含量较低只能作为保健品[20]。第一个达到制剂水平要求的银杏叶提取物是德国的Schwabe公司[21]，即银杏叶提取物中银杏酸的含量要少于5ppm，银杏黄酮含量要高于24%，萜类含量高于6%。后来中华药典和欧盟均以此为标准制订了银杏叶提取物的制剂标准。
表1.1 银杏叶提取物（EGB761）的制剂标准[22~23]
黄酮醇苷 | 萜类内酯 | 银杏酸 | |
中国药典(2015版） 欧盟标准 | ≥ 24% 22%~ 27% | ≥ 6%
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