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摘 要

本文主要通过无规则化学镀法制备高比表面积的金纳米电极，探究了在电极表面获得形貌良好的金纳米线的最佳时间与温度，试验结果表明在80 ℃,沉积20 min得到的金纳米线序列结晶良好，电极性能最优。通过 SEM和 XRD对制备的金纳米线电极进行表征。在 [Fe(CN)₆]^3-/4- 体系中采用循环伏安法和电化学阻抗谱法对电极的电化学特性进行测试；在20 mL 0.1 mol/L HCl溶液中探究溶出伏安法对As (Ⅲ) 检测的最优参数，在最优条件下建立电极检测As (Ⅲ)的线性关系，得出检测范围为10-200 ppb,检出限为1.5 ppb；实验结果表明，通过本实验制备的金纳米线电极在重金属离子检测方面有较好的应用前景。

关键词：无规则化学镀；金纳米线；溶出伏安法；As (Ⅲ) 检测

New electrochemical sensor based on electroless plating and screen printing electrode

Abstract

In this paper, Au NWs with high specific surface area were prepared by irregular electroless plating. The best time and temperature for obtaining Au NWs with good morphology on the electrode surface were studied. The experimental results showed that the Au NWs with good crystallinity and the best electrode performance were obtained at 80 ℃ for 20 min. The Au NWs electrode was characterized by SEM and XRD. In [Fe(CN)₆]^3-/4- system, cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy were used to characterize the electrochemical characteristics of the electrode; in 20 mL 0.1 mol/L HCl solution, the optimal parameters of stripping voltammetry for As (Ⅲ) detection were explored, and the linear relationship between the electrode and As (Ⅲ) detection was established under the optimal conditions, and the detection range was 10-200 ppb, The detection limit is 1.5 ppb, and the experimental results show that the Au NWs electrode prepared by this experiment has a good prospect in the detection of heavy metal ions.

 Keywords: irregular electroless plating; Au NWs; stripping voltammetry; As (Ⅲ) detection

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 前言 1

1.1.1电化学传感器简述 1

1.1.2改进电化学传感器的电极 1

1.1.3 化学镀的简介 1

1.1.4金纳米线(Au NWs)的简介 1

1.1.5重金属离子的污染及检测 2

1.2研究思路 2

1.2.1金纳米线的合成探究 2

1.2.2电极电化学性能的测试 3

1.3论文研究内容及发展前景 4

第二章 实验部分 5

2.1实验原理 5

2.2试剂与仪器 5

2.2.1试剂 5

2.2.2仪器 5

2.3溶液配制 6

2.4实验内容 6

2.4.1实验测试条件 6

2.4.2 实验测试 7

2.5实验结果与讨论 8

2.5.1 Au电极的活化 8

2.5.2金纳米线修饰丝网印刷电极的表征 9

2.5.3金纳米线修饰丝网印刷电极的电化学特性 12

2.5.4 As (III) SWSV富集电位和富集时间的优化参数 13

2.5.5标准曲线法 14

2.5.6线性范围与检出限 15

2.6结论与展望 15

参考文献 17

致谢 20

第一章 绪论

1.1 前言

1.1.1电化学传感器简述

由于科技的进步使得传感器也在不断更新换代，因此制备一种简单，微型化，无污染，低检出限，高灵敏度的传感器成为科技工作者不断研究的热点。电化学传感器通常是利用特定的元件识别进入传感器的被测物质，将其产生的信号准确高效得转化成可测的电信号。根据相关的电信号参数（电导、电流、电压等）与被测物浓度之间的关系进行定量测定。因此通过电化学传感器可对蛋白质、重金属、有害气体等物质进行检测。

1.1.2改进电化学传感器的电极

丝网印刷技术是以丝网为基板，在丝网上刷一层油膜印制到承印物上^[1]。传统的丝网印刷技术制备的电极响应速度慢、导电性差，而工作电极是传感器的核心元件，修饰材料是传感器选择性和响应性的关键，纳米材料又是电极修饰材料的理想者。因此可探究将丝网印刷技术、纳米技术与电化学技术三者结合制备新型电化学传感器，利用丝网印版作为基板制备大小和形状可改变的一次性电极，以金纳米材料对电极进行修饰制备高灵敏度传感器。

1.1.3 化学镀的简介

化学镀(EP)是指金属离子在含有还原剂和金属络合物的溶液中的基体表面上发生自催化反应而沉积一层金属膜^[2]。EP涉及到的化学沉积实际上是在基底表面进行的氧化还原过程，其中沉积物的结构和形貌因化学镀实验条件的改变而变化。化学镀通常包括三个反应过程：(i) 反应物在模板表面吸附; (ii) 模板上发生氧化还原; (iii) 模板表面形成产物沉积^[3]。

本课题实验用EP作为制备金属纳米结构的镀覆方法。金纳米粒子作为催化晶核被引入模板表面，在模板表面发生自催化后沉积金纳米层。

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