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摘 要

酚类是原生质毒物，是剧毒物质，当酚类含量超过一定的限度时，将会严重危害人体健康和环境，因此，水质挥发酚的测定具有十分重要的现实意义。本文依据现行国标法(HJ 503-2009)^[4]，用4-氨基安替比林直接分光光度法测定水质挥发酚。按此方法原理，设计出水质挥发酚连续流动在线检测的分析装置，通过测定，该方法的检测范围为0.005-2.5 mg/L，检出限为0.001mg/L，线性相关性可达0.999。通过实际水样的手工方法与仪器检测结果对比，相对误差在±5%以内，确定该方法可行。

关键词: 4-氨基安替比林 挥发酚 连续流动分析

Continuous flow analysis and device for measuring Volatile Phenol in water

Abstract

Phenol is protoplasm poison, which belongs to a highly toxic substance. It will seriously endanger human health and the environment when the phenols content exceeds a certain limit. Therefore, the determination of volatile phenol in the water quality has a very important practical significance. Based on the existing Chinese standard method (HJ 503-2009) ^[4], using spectrophotometer method determines volatile phenol in water directly. According to the principle of this method, we design a method which can detect the volatile phenol in water on a continuous flow analysis of on-line detection device. Based on a series of the detection of the sample, the detection limit is 0.001mg/L, and the linear range is 0.005-2.5 mg/L for volatile phenol with R²=0.999. Through the contrast of the actual water samples results of manual method and instrument test, the relative error is within ±5%. This method is simple and rapid, and the accuracy and precise of analytical result could meet the requirement of monitoring analysis.

Key Words: 4 - AAP；Volatile phenol；Continuous Flow Analysis

目录

摘要 Ⅰ

Abstract Ⅱ

第一章 绪论 1

1.1 前言 1

1.2 水质挥发酚的测定方法 1

1.2.1 4-氨基安替比林( AAP) 分光光度法 1

1.2.2 荧光分光光度法 3

1.2.3 紫外分光光度法 3

1.2.4 气相色谱法 3

1.2.5 高效液相色谱法 4

1.2.6 酚生物传感器 4

1.2.7 流动注射法 4

1.3 连续流动分析技术 5

第二章 实验部分 6

2.1 实验原理 7

2.2 实验试剂与仪器 7

2.2.1 实验试剂 7

2.2.2 仪器 8

2.3 溶液的配制 8

2.4 实验步骤 9

2.4.1 标准溶液的标定 9

2.4.2 标准曲线的绘制 10

2.4.3 样品的采集与保存 10

2.4.4 样品的测定 11

第三章 结果与讨论 12

3.1 实验数据的记录与处理 12

3.2 实验结论与展望 14

3.2.1 实验结论 14

3.2.2 挥发酚在线检测流程设计 14

3.3 装置实验 16

3.3.1 标准曲线的绘制 16

3.3.2 样品的测定 17

3.3.3 结论 17

参考文献 18

致谢 20

第一章 绪论

1.1 前言

酚类是原生质毒物，是剧毒物质，多存在于炼焦，合成氨，木材防腐，炼油，造纸和化工等工业废水，也存在于医院排放的废水中^[1]。当一定量的酚类物质被人体摄入后，急性中毒的症状将会出现。长期饮用含酚量高的水，头昏，食欲不振，精神不安，贫血，瘙痒，出疹以及各种神经系统等症状会被引发。大量的酚类物质存在于水体中，会严重影响水体中的生物和人类的健康。在农业灌溉时使用含酚量高的水，会使农作物死亡^[2]。因此，测定水质中的挥发酚具有十分重要的意义。

酚类物质可分为挥发酚和不挥发酚，依据是酚类物质能否随水蒸气一同蒸发出。通常挥发性酚的沸点是低于230 ℃，而那些非挥发性酚的沸点则是高于230 ℃，工业自然水域的污染废水受到极大的关注，少量苯酚直接影响饮用水的质量，低于10 ppb挥发酚传授的气味和味道才可以用于公共用水^[3]。

1.2 水质挥发酚的测定方法

目前测定水质挥发酚的方法主要有4-氨基安替比林( AAP) 分光光度法、 气相色谱法、 液相色谱法、 流动注射法、 生物传感器法等。因此酚的含量是水质的一个重要指标。而中国，日本和美国均采用4－氨基分光光度法作为标准方法。最近报道了测定酚的流动注射分光光度法。这种方法具有快速性和选择性的优点，但它在测定污水的酚时灵敏度低。但是在4-氨基安替比林分光光度法中，它在酚类化合物和试剂之间的显色反应是最敏感的。

1.2.1 4-氨基安替比林( AAP) 分光光度法^[4]

测定挥发酚的常用方法是4-氨基安替比林( AAP) 分光光度法，分为直接分光光度法和萃取分光光度法，也是测定挥发酚的国家标准方法。直接分光光度法的检出限是0.01 mg/L，测定下限是0.04 mg/L，测定上限是2.50 mg/L；萃取分光光度法的检出限是0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限是0.04 mg/L。因此，当水样挥发酚的浓度低于0.5 mg/L时采用萃取分光光度法，高于0.5 mg/L时采用直接分光光度法测定挥发酚的含量。但是在实际操作中遇到一些问题，主要有以下几个方面。

(1) 4-氨基安替比林显色剂

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