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摘 要

本文以对含有机酸的工业废水回收处理为目的，详细研究了络合萃取法在这方面的应用。本文采用磷酸三丁酯（TBP）为络合剂，正辛醇为稀释改质剂，对乙酸稀水溶液进行络合萃取分离研究。着重讨论萃取剂的组成及配比、萃取时间、萃取温度、乙酸的初始浓度等因素对萃取效果的影响；利用红外光谱研究络合磷酸三丁酯萃取乙酸的络合机制，并对反萃取得到的萃取剂的萃取效果进行验证。

实验结果表明：磷酸三丁酯（TBP）和三辛胺（TOA）对乙酸都具备较好的萃取效果，而且三辛胺的萃取能力要优于磷酸三丁酯，但是用三辛胺的成本高于磷酸三丁酯不少，因此从萃取效果、成本和后处理等多方面因素综合考虑，本文最终决定以磷酸三丁酯为络合剂。乙酸的萃取平衡分配系数随着磷酸三丁酯所占比重的提高而增加，纯粹用磷酸三丁酯分配系数最大但导致了分离速度相对较慢。所以综合萃取效果与成本考虑，本文最终选取体积比分别为75%磷酸三丁酯和25%正辛醇，组成萃取剂；而温度对络合萃取的影响为：温度越高，乙酸的萃取平衡分配系数就越低，并且有趋向平缓的趋势；而盐析剂本文选取氯化钠、硫酸钠、硝酸钠这三种，结果表明：向萃取体系中加入盐析剂会提高了萃取分配系数，并且相同浓度的无机盐对分配系数的影响大小次序为：硝酸钠大于氯化钠大于硫酸钠；以红外光谱研究络合机制，我们得出磷酸三丁酯萃取乙酸靠氢键缔合为主；而通过斜率法和实验，求得磷酸三丁酯与乙酸的缔合比率为1；并在此基础上利用氢氧化钠溶液对分液得到的有机相反萃取，回收得到的萃取剂与新鲜萃取剂在效果上并没有显著的差异。因此证明了萃取剂能循环利用，极大节约了成本。

关键词：有机酸 络合萃取 磷酸三丁酯

Separation of organic acids dilute aqueous complexation extraction method

Abstract

In this paper, an organic acid containing industrial wastewater recycling for the purpose of detailed study of the application of complex extraction method in this regard. In this paper, tributyl phosphate (TBP) as complexing agent, n-octanol as modifier diluted, dilute acetic acid aqueous complexation extraction and separation studies. Focus on the influence of the composition and the ratio of extraction solvent, extraction time, extraction temperature, the initial concentration of acetic acid and other factors on the extraction efficiency; use of infrared spectra of complex extraction with tributyl phosphate complex mechanism of acetic acid and back extraction to give extraction efficiency of extraction agent to verify.

The results showed that: tributyl phosphate (TBP) and tri-octylamine (TOA) of acetic acid are extracted with good results, and the ability to extract trioctylamine better than tributyl phosphate, but with the cost of trioctylamine tributyl phosphate higher than many, so many factors into account from extraction efficiency, cost, and post-processing, the paper finally decided to TBP as the complexing agent. Extraction equilibrium partition coefficient with increasing acid tributyl phosphate proportion increases, purely tributyl phosphate partition coefficient but lead to the largest separation is relatively slow. So comprehensive extraction efficiency and cost considerations, the final article volume ratio were 75% tributyl phosphate and 25% n-octanol, the composition of the extraction agent;The effect of temperature on complex extraction is: the higher the temperature, the lower the extraction equilibrium partition coefficient of acetic acid, and there is a tendency to plainness; and salting-out agent paper selected sodium chloride, sodium sulfate, sodium nitrate, three, the results show that: the extraction system was added to the salting-out agent will increase the extraction distribution coefficient, and the same concentrations of inorganic salts to affect the size of the partition coefficient of the order: sodium chloride, sodium nitrate greater than greater than sodium; infrared spectra of complex mechanisms we come tributyl phosphate extraction by acid hydrogen-based association; and the slope and experiment, obtained tributyl phosphate and acetic acid in a ratio of 1 association; and the use of sodium hydroxide solution on the basis of liquid separation of the resulting organic extracts contrary, extraction solvent and fresh extraction agent recovered in effect and no significant difference. Thus demonstrating the extraction solvent can be recycled, great cost savings.

Key words:Organic acids; complex extraction; tributyl phosphate

目 录

摘 要 I

Abstract Ⅱ

第一章 文献综述 1

1.1 前言 1

1.2 有机酸稀水溶液回收的研究概述 1

1.2.1 沉淀中和法 1

1.2.2 精馏法 1

1.2.3 吸附法 2

1.2.4 离子交换法 2

1.2.5 膜分离法 3

1.2.6 萃取法 3

1.2.7 确定本论文采用方法 3

1.3 络合萃取法概述 4

1.3.1 络合萃取体系的组成 4

1.3.2 络合萃取法的优势 5

1.4 选题的目的及意义 5

1.5 本论文的研究内容 5

1.5.1 络合萃取平衡过程的研究 5

1.5.2 络合萃取剂机理 6

第二章 实验部分 7

2.1 实验材料 7

2.2 实验流程简图及操作 7

2.3 络合萃取剂的选择 8

2.3.1不同萃取剂萃取乙酸稀水溶液 9

2.4 单个因素对乙酸络合萃取的影响 9

2.4.1 乙酸萃取平衡时间的确定 9

2.4.2 温度对乙酸络合分配系数的影响 10

2.4.3 乙酸初始浓度对络合分配系数的影响 11

2.4.4 盐析剂对乙酸络合萃取平衡的影响 12

2.5 络合萃取剂的循环利用 13

第三章 乙酸络合萃取过程规律的研究 15

3.1 磷酸三丁酯萃取乙酸的机理分析 15

3.1.1 负载有机相红外谱图的研究 15

3.1.2 萃合物化学组成的分析 16

第四章 结论 18

结语 19

参考文献 20

致 谢 23

第一章 文献综述

1.1 前言

乙酸是种具有重大影响的工业材料，同时也是种常见的化工产品。其用于生产乙酸纤维、农药、染剂、医学等方面，用途普遍且需求量十分大。乙酸在有机工业中占据的地位越来越重要，其应用相当广泛，以之作原材料延衍产生出了数百种工业产品。另外,效果优良的有机溶剂就有乙酸在其中，其通常用在橡胶合成、塑料生产、印染等方面。伴随着我国工业化进程的快速变化提高，发酵等工艺、乙酸酐及乙酸纤维之类产品的生产在行业内发展势头迅猛，这类产业增长了地方的经济,但也损害了环境和使用不当不少资源^[1]。固然这些乙酸废水中乙酸的组成比例不高，不过工业生产中往往产生数量众多的乙酸废水。如黄豆发酵制醋工艺，年产仅300吨的中型醋厂，每年下来的废水都有过千吨,平均每小时都有接近2吨废水出现。是以对这些产业生产中大量出现的含酸废水进行回收处理势在必行^[2]。

1.2 有机酸稀水溶液回收的研究概述

目前国内外对回收酸的难点在于低浓度酸水溶液的回收，海内外主要用的分离方法有沉淀中和法、精馏法、吸附法、离子交换法、膜分离法、萃取法等^[3]。

1.2.1 沉淀中和法

沉淀中和法^[4-6]常用于低浓度含酸废水的少量处理，中和剂通常选择碳酸钙或者石灰,而其与酸反应生成的钙盐通常不回收。所以这种处理方法仅仅解决了酸性问题，并且要损耗大量的化学物质，大量排出的可溶性钙盐造成了酸产物损失。

1.2.2 精馏法

精馏法^[7-8]是依靠组分间沸点差异来进行分离的一种方法。但当混合液体中各组分的沸腾温度很接近时，只用蒸馏的办法不能达到效果，这时需要采取用分离效果更好的精馏柱，来对混合液进行回收。其本质是通过不断地汽化和冷凝后，较纯净的小分子量组分最终能在汽相里获得，较纯净的分子量大的组分在液相里获得。以一般精馏为基础加入分离剂而产生了的特殊精馏法有:萃取精馏法和反应精馏法及共沸精馏法。

1.2.2.1 萃取精馏法

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