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摘 要

将壳聚糖和磁性微粒结合成高分子磁性微球，除了保留了壳聚糖本身具备的吸附、络合功能以外，还同时具备了磁性微粒易于分离的优点，被广泛应用于化工、医学等众多领域。本课题首先是以FeC1₃、FeCI₂为原材料，氨水作为沉淀剂，通过化学共沉淀的方法制备了磁性Fe₃O₄纳米粒子，然后选用壳聚糖作为骨架材料，以制得的Fe₃O₄为磁性材料，通过反相悬浮交联法最终制备了壳聚糖磁性微球。结合单因素实验，逐步确定各步反应的较佳实验条件。实验结果表明：壳聚糖成功包覆了Fe₃O₄制得了壳聚糖磁性微球；第一阶段制备的磁性Fe₃O₄纳米粒子分散性较好，平均粒径为1127nm左右；在较佳反应条件下制备的壳聚糖磁性微球成球性较好，平均粒径达到了11μm左右。考察了壳聚糖磁性微球对Cr(Ⅵ)离子的吸附性能，实验结果表明：磁性壳聚糖微球达到吸附平衡的时间为40 min，最佳吸附pH值为6，壳聚糖磁性微球的用量为10 mg，升高温度有利于提高壳聚糖磁性微球的吸附率。

关键词：壳聚糖，磁性微球，Fe₃O₄，吸附，Cr(Ⅵ)Preparation and Application of Chitosan Magnetic Microspheres

ABSTRACT

The combination of chitosan and magnetic particles to high molecular magnetic microspheres, in addition to retaining the chitosan itself has adsorption, complexation functionality, but also at the same time has the advantages of easy separation of the magnetic particles, is widely used in chemical industry, medicine, etc. many areas. The first issue is FeC13, FeCI2 for raw materials, ammonia as the precipitating agent, by chemical co-precipitation method for the preparation of magnetic Fe3O4 nanoparticles; And then choose the chitosan as a matrix material to obtain the Fe3O4 magnetic material by reverse phase suspension crosslinking finally prepared chitosan magnetic microspheres. Combined single factor experiments, and gradually establish the optimum conditions for each reaction step. The results show that: the success of chitosan coated with chitosan prepared Fe3O4 magnetic microspheres; the first stage of the preparation of Fe3O4 magnetic nanoparticles are well dispersed, the average particle size of about 1127nm; Chitosan Magnetic Under optimum conditions for preparing microspheres into the ball better, the average particle diameter of about 11μm. Investigation under optimum conditions obtained chitosan magnetic microspheres Adsorption of Cr (Ⅵ) ions; The results showed: magnetic chitosan microspheres adsorption equilibrium time of 40 min, the optimal pH of about 6. The adsorption, chitosan magnetic microspheres in an amount of 10 mg, temperature rise will help improve Chitosan Magnetic Microspheres adsorption rate of the ball.

Keywords: chitosan, magnetic microspheres, synthesis, adsorption, Cr (Ⅵ)

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1磁性高分子微球简介 1

1.2壳聚糖简介 1

1.3壳聚糖磁性微球的制备 2

1.3.1反相悬浮交联法^[6] 2

1.3.2沉淀生成法 2

1.4 壳聚糖磁性微球的应用 3

1.4.1壳聚糖磁性微球在生物医药上的应用 3

1.4.2壳聚糖磁性微球在食品工业中的应用 4

1.4.3壳聚糖磁性微球在废水处理上的应用 4

1.5 课题研究意义和研究内容 6

1.5.1 课题研究意义 6

1.5.2 主要研究内容 6

第二章 纳米Fe₃O₄的制备及表征 7

2.1实验部分 7

2.1.1 试剂和仪器 7

2.1.2 实验方法及原理 7

2.1.3 实验方案 8

2.2实验条件对纳米Fe₃O₄性能的影响 9

2.2.1 Fe³ -Fe² 溶液浓度对纳米Fe₃O₄性能的影响 9

2.2.2 pH值对纳米Fe₃O₄性能的影响 10

2.2.3 反应温度对纳米Fe₃O₄性能的影响 11

2.3小结 11

第三章 壳聚糖空白微球的制备 12

3.1实验部分 12

3.1.1实验试剂和仪器 12

3.1.2 实验方法及原理 12

3.1.3实验方案 13

3.2单因素实验 13

3.2.1 反应温度的影响 13

3.2.2 搅拌速度的影响 14

3.2.3 壳聚糖浓度的影响 15

3.2.4壳聚糖溶液与油相介质之比的影响 16

3.2.5 乳化剂用量的影响 17

3.2.6交联剂用量的影响 17

3.3小结 18

第四章 壳聚糖磁性微球的制备及表征 19

4.1 实验部分 19

4.1.1 实验试剂和仪器 19

4.1.2 实验方案 19

4.2 壳聚糖磁性微球的表征 19

4.3 小结 20

第五章 壳聚糖磁性微球的应用 21

5.1实验部分 21

5.1.1 试剂和仪器 21

5.1.2 Cr(Ⅵ)标准曲线的测定 21

5.1.3 壳聚糖磁性微球对 Cr(Ⅵ )的吸附 21

5.2结果与讨论 22

5.2.1 Cr(Ⅵ)溶液标准曲线 22

5.2.2 吸附时间对Cr(Ⅵ)去除率的影响 22

5.2.3 pH值对Cr(Ⅵ)去除率的影响 23

5.2.4 壳聚糖磁性微球用量对Cr(Ⅵ)去除率的影响 24

5.2.5 Cr(Ⅵ)的起始浓度对于吸附量以及去除率的影响 25

5.2.6 温度对Cr(Ⅵ)去除率的影响 25

5.2.7 其他金属离子对 Cr(Ⅵ)去除率的影响 26

5.3 小结 27

第六章 结论 28

参考文献 29

致谢 32

第一章 文献综述

1.1磁性高分子微球简介

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