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摘 要

二甲醚（DM E）的合成方法主要有一步合成法和二步合成法，为满足环境友好的需求，甲醇液相合成法是研究的主流方向。传统方法所采用的催化剂浓H₂SO₄，因其腐蚀性大、环境污染严重等缺点而必须被取缔。酸性以及氧化性较浓H₂SO₄更优的“绿色催化剂”—固体杂多酸成为本课题的研究重点。

本实验采用甲醇为原料，以固体杂多酸（活性碳负载磷钨酸）为催化剂，在高压釜中合成二甲醚。以二水合钨酸钠和磷酸氢二钠为原料合成磷钨酸，以活性碳为载体，制得负载型固体酸催化剂，并对该固体催化剂的催化活性进行了研究。本课题综合考察了合成时间、反应时的温度、催化剂用量等因素对产品收率的影响，探索得出最佳反应条件：反应温度为170℃，甲醇用量50ml，活性碳上磷钨酸负载率为20.055%,催化剂用量为1.6g，反应时间为5h，甲醇转化率为58.3%，二甲醚收率为27.6%。通过红外光谱分析对磷钨酸进行了表征分析，使用气相色谱仪监测分析了最终产物。

关键词：二甲醚 磷钨酸 甲醇 液相合成

Synthesis of DM E from methanol solution by solid acid catalysis

Abstract

The synthesis method of dimethyl etheris one step synthesis method and two step synthesis method, in order to meet the needs of environment friendly, the methanol synthesis method is the main direction of the research. The catalyst used in the traditional method is H₂SO₄, which has to be banned because of its high corrosion and serious environmental pollution. Strong acid and oxidation of H₂SO₄ more excellent "green" catalyst - solid heteropoly acid to become the subject of research focus.

This experiment uses methanol as raw material, with solid heteropoly acid (Activated Carbon Supported Phosphotungstic Acid) as catalyst, in an autoclave synthesis of dimethyl ether (DME). Supported solid acid catalysts were prepared by the synthesis of the supported solid acid catalyst with two sodium hydrogen phosphate and two sodium hydrogen phosphate as raw materials by using activated carbon as the carrier. This paper comprehensive survey of the effects of reaction time, reaction temperature and amount of catalyst on the yield of product, exploration, the optimum reaction conditions were obtained: reaction temperature is 170^°C, 50 ml of methanol dosage, the loading rate of phosphorus acid on activated carbon was 20.055%, catalyst dosage is 1.6g; reaction time is 5H. The analysis of phosphorus acid was carried out by infrared spectrum analysis, and the final product was analyzed by gas chromatograph.

Key words:dimethyl ether; phosphoric acid; methanol; liquid phase synthesis

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章文献综述 1

1.1 二甲醚的性质及用途 1

1.1.1 二甲醚的性质 1

1.1.2 二甲醚的用途 1

1.2 二甲醚的合成工艺 1

1.2.1 一步合成法^[4,17] 1

1.2.2 二步合成法 2

1.3 固体酸催化剂研究意义^[5] 3

1.4 本课题研究的目的与意义 4

第二章催化剂的制备 5

2.1 实验原理 5

2.2 实验试剂 5

2.3 实验仪器 5

2.4 实验步骤 6

2.4.1磷钨酸的制备 6

2.4.2活性碳负载磷钨酸的制备 6

2.5 结果与讨论 7

2.5.1磷钨酸的红外光谱分析IR 7

2.5.2数据分析 8

2.6本章小结 9

第三章二甲醚的合成 10

3.1实验原理 10

3.2实验试剂 10

3.3 实验仪器 10

3.4 实验步骤 11

3.4.1 磷钨酸负载量不同以及反应时间不同条件下的实验 11

3.4.2 反应温度对实验结果的影响的研究 12

3.4.3 催化剂的用量对实验结果的影响的研究 13

3.5结果与讨论 13

3.5.1分析方法 13

3.5.2反应条件对实验结果的影响 14

3.6本章小结 18

第四章结论与展望 19

4.1结论与总结 19

4.2展望 19

参考文献 20

致谢 22

第一章 文献综述

1.1 二甲醚的性质及用途

1.1.1 二甲醚的性质

二甲醚（DM E），又叫甲醚，其分子式为CH₃OCH₃，为乙醇的同分异构体，是一种结构最简单的醚类化合物。在标态下，它是一种稍微具有醚香味的无色气体，具有惰性、无致癌性但有神经毒性。还具有优良的混溶性，能同大多数极性和非极性有机溶剂混溶。

1.1.2二甲醚的用途

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