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摘 要

随着纳米技术的兴起，近年来，金属纳米材料作为一种新型材料已经受到了众多科研人员的关注。其中，金纳米笼状颗粒因其形貌特殊，具有中空多孔的结构、良好的生物相容性和化学稳定性而成为金属纳米材料研究的热点。此外，相比于金纳米壳状结构和金纳米棒制备，金纳米笼状颗粒的制备过程也更加易于控制。本文首先采用多元醇合成的方法，以CF₃COOAg为前驱体合成得到高质量且形貌均一的银纳米立方体，然后以其作为模板，通过简单的置换反应，用强还原性的银来还原弱还原性的金，最后对制备出的金纳米笼状颗粒进行表征。实验结果表明，该方法的可靠性强，重现性好且操作简单易行，能够制备出高品质的金纳米笼状颗粒。

关键词：金纳米笼 银纳米立方体 置换反应 制备 表征

Facile synthesis and Characterization of Au nanocages

ABSTRACT

In recent years, with the rise of nanotechnology, metallic nanomaterials have been the concern of many researchers. Among of them, the Au nanocages have been the subject of intensive research because of their special shape, good biocompatibility and chemical stability. In addition, compared to Au nanoshells and Au nanorods, the procedure for Au nanocages is easier to control. this paper describes a sulfide-mediated polyol method for the synthesis of Ag nanocabus with the use of CF₃COOAg as a precursor to elemental silver. The Ag nanocubes can serve as scarifical templates and their subsequent conversion into Au nanocages via galvanic replacement reaction. Finally, the prepared Au nanocages were characterized. The results show that this method has a good reliability and reproducibility which can easily prepare the high-quality Au nanocages.

Keywords: Au nanocages; Ag nanocubes; Displacement reaction; Preparation; Characterization

目录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1前言 1

1.2金纳米笼的特性 1

1.3金纳米颗粒的制备方法 2

1.3.1化学还原法 2

1.3.2种子生长法 2

1.3.3纳米模板法 3

1.4金纳米笼的表征及应用 5

1.4.1金纳米笼的表征 5

1.4.2金纳米笼的应用 6

1.5本课题研究手段及意义 7

1.5.1研究手段 7

1.5.2研究意义 7

第二章 实验部分 9

2.1实验仪器与试剂 9

2.1.1实验仪器 9

2.1.2实验试剂 9

2.2实验方法 10

2.2.1银纳米立方体的合成 10

2.2.2金纳米笼的制备 11

2.2.3样品表征预处理 11

第三章 结果与讨论 13

3.1实验表征 13

3.1.1银纳米立方体的表征 13

3.1.2金纳米笼的表征 14

3.2实验讨论 14

第四章 总结与展望 16

参考文献 17

致谢 20

第一章 文献综述

1.1前言

近年来，随着纳米技术基础理论研究和新材料开发研究的快速发展^[1]，纳米材料在传统材料、环境治理、电子设备、涂料、新能源等行业受到了广泛应用，尤其在医疗和生物医药方面取得了重大的突破。金纳米材料作为纳米材料的一种，既具有纳米材料的基本特性，又具备独特的的光、电、催化等特性^[2-3]，因而备受越来越多的研究工作者的青睐。金纳米笼是一种新型的金纳米空心材料。金纳米笼具有表面积大、光学性强、生物相容性好及操作简易等特性，已广泛应用于电子显微镜的探针、生物分子的传递载体^[4]以及相关分析检测领域。另外，金纳米笼特殊的中空多孔结构，可以作为承载药物的介质，并且通过对其表面进行相应的抗体修饰^[5]，能够较好的控释药物来治疗疾病，这在纳米医学上有着不错的应用前景^[6-8]，也一直是科学研究的热点。

本文首先采用多元醇合成银纳米立方体，然后通过加入氯金酸发生滴定置换反应进一步对银纳米立方体进行刻蚀，从而得到金纳米笼。在此基础上，运用TEM、UV-Vis对所合成的材料进行表征。

1.2金纳米笼的特性

金纳米笼颗粒是一种壁薄多孔且中空立方的金纳米结构。相比于传统染料分子的吸收面积，金纳米笼颗粒的光吸收面积能达到10⁵；此外，金纳米笼状颗粒因其毒性低、生物相容性好，使得颗粒表面较容易通过共价键、静电作用等分子间作用力被核酸、DNA、蛋白质等生物大分子所修饰。

当金纳米颗粒受到某些波长的光照射时，此时，如果金纳米颗粒的入射光子频率和整个传到电子频率相同，则其会表现出很强的光谱吸收，从而产生局部表面等离子体共振现象^[9]。共振波长随着纳米结构的大小、形状和几何结构的变化而变化，因此可以根据LSPR光谱，研究纳米粒子的组成，为控制得到所需要的光学性质提供便利并且也为选择性合成所需要的纳米粒子提供了表征方法；为了能够应用于生物医学光成像中,要求局域表面等离子体共振波长应处于近红外波段(800-1200 nm)^[10]之间,然而普通的金纳米颗粒很难在这种特殊波段实现，金纳米笼状颗粒代表一种新型的纳米结构材料，能够将LSPR波长调控到红外波段,这使得其在生物检测领域应用广泛。

金纳米笼的优点如下：（1）其单晶结构具有较好的稳定性和机械弹性；（2）其合成过程中，通过将银、钯和铂等贵金属结合到其外壁，能够表现出不同的光学特性；（3）可以通过吸收或散射的方式对其LSPR峰实施控制，从而应用到不同形式的成像上；（4）根据所需要求，可以人为控制其尺寸大小在20-500 nm的任意范围内；（5）其中空结构可以用于封装药物或生物大分子，多孔的外壁可以用于药物输送；（6）可以精确控制其LSPR峰位于600-1200 nm范围内。

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