论文总字数：12491字

摘 要

作为石墨烯家族的最新一员，石墨烯量子点除了具有石墨烯的优异性能，还因量子限制尺寸和边界效应而展现出一些列新的特性。

本文以碳纤维为原料，通过碳纤维在混酸的强氧化性和强酸性，对碳纤维进行插层破碎，最终形成单层原子厚度的片层的石墨烯量子点（GQDs）。本文利用正交实验探索制备GQDs的最佳反应条件,以便合成出最适的石墨烯量子点。合成的混合物经过沉淀、透析提纯，再对提纯后的石墨烯量子点分别进行红外、荧光表征。得到最佳的实验条件为温度为100 ℃，时间为12 h，浓硫酸的使用量为80 mL。

关键词：石墨烯量子点 水热还原法 荧光性能

ABSTRACT

As graphene newest member of the family, except graphene quantum dot graphene has excellent performance, but also because of the quantum confinement effect size and boundary exhibits a series of new features.

In this paper, a carbon fiber as raw materials, carbon fiber mixed acid and strong oxidizing strong acid, carbon fiber intercalation broken, and ultimately the formation of single-atom-thick sheet of graphene quantum dots (GQDs). This article was prepared by orthogonal experiment explore GQDs optimum conditions to synthesize the optimal graphene quantum dots. Synthetic mixture after precipitation, dialysis purification, and then the purified graphene quantum dots were infrared, fluorescence characterization. Get the best experimental conditions to a temperature of 100 ℃, time 12 h, the amount of concentrated sulfuric acid is 80 mL.

Key words: GQDs; hydrothermal synthesis;

目录

摘 要 I

ABSTRACT II

目录 III

第一章 文献综述 1

1.1石墨烯量子点简介 1

1.2石墨烯量子点的性能 1

1.2.1光致发光性能 1

1.2.2电化学性能 2

1.3石墨烯量子点的应用 2

1.3.1在生物传感和成像技术中的应用 2

1.3.2电池中的应用 3

1.4石墨烯量子点制备方法 4

1.4.1水热还原法 4

1.4.2电化学法 4

1.4.3溶液化学法 4

1.4.4其他方法 4

第二章 实验部分 6

2.1实验合成方法的选择 6

2.2水热还原法的实验原理 6

2.3制备步骤流程图如下： 7

2.4实验仪器和试剂 7

2.4.1本实验所用的主要仪器见表2-1 7

2.4.2本实验所用试剂的规格和来源见表2-2 8

2.5实验步骤 8

2.5.1设计正交表 8

2.5.2实验步骤 9

2.5 产物表征 10

2.5.1紫外可见吸收光谱的测定 10

2.5.2 酶标仪测定方法 10

2.5.3 红外光谱测定方法 10

第三章 结果与讨论 12

3.1正交实验 12

3.1紫外吸收光谱 13

3.2荧光光谱 14

3.3 红外光谱 15

第四章 结论与展望 16

参考文献 17

致谢 19

第一章 文献综述

1.1石墨烯量子点简介

石墨烯独特的性能越来越受到关注，石墨烯具有碳六元环组成的二维周期蜂窝状点阵结构，只有单层原子厚度^[1,2]。石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达5300 W/MK，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000 CM²/VS，比纳米碳管或硅晶体高，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管^[3,4]。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池^[5,6]。

量子点有着独特的光学性质、比如具有可调的荧光发射、宽而连续的吸收光谱、窄而对称的荧光发射光谱、高荧光量子产率、极好的光学稳定性。通过调节不同的尺寸可以获得不同荧光发射波长的量子点。由于宽而连续的吸收光谱，用一个激发光源就可以同时激发一系列波长不同的荧光量子点^[7,8]。量子点良好的光学稳定性使它能够很好的应用于组织成像等。石墨因其独特的物理性能和在纳米技术的应用，与二维的石墨烯纳米片和一维的石墨烯纳米带相比，零维的石墨烯量子点由于其尺寸在10 nm以下表现出更强的量子限域效应和边界效应，因此在许多领域如太阳能原光电器件、生物医药、发光二级管和传感器等有着很好前景^[7]。用前景而备受关注。

1.2石墨烯量子点的性能

1.2.1光致发光性能

稳定光致发光、低生物毒性、良好溶解性和生物相容性等，使其成为极好的生物成像探针。自石墨烯量子点发现短短几年内，关于石墨烯量子点在传感器和生物成像技术中的研究取得一定进展。随着对石墨烯量子点合成方法的改进，进行恰当的功能化处理以及巧妙的化学修饰，许多新型基于石墨烯量子点作为光学探针构建的生物传感系统涌现，同时电化学发光和电化学传感系统研究也逐渐增多，在生物成像方面也有了一些成绩^[9]。总之，石墨烯量子点及其衍生物的特性为实现准确有效的生物分子诊断，金属离子、酶、蛋白质等多种分析物在实际样本、生物体内快速安全提供了新思路和新方法^[10]。

1.2.2电化学性能

石墨烯量子点复合材料的电化学性能研究也是近年来比较热门的话题，原位合成法制备石墨烯/CdS 量子点复合材料，并考察其作为锂离子电池负极材料的电化学性能交流阻抗揭示电解质在石墨量子点复合材料表面形成稳定的SEI膜，首次放电比容量1264.7 MAH/G，循环20次后可逆容888.9 MAH/G。结果显示CdS量子点提高了石墨烯结构的稳定和层间传导性，从而导致复合材料的电化学性能明显优于单独的石墨烯材料。锂离子电池因能量密度高、比容量大、循环寿命长和无环境污染等优点而成为笔记本电脑、手机等轻便电子装置的首选电源，也是未来电动汽车最理想的高动能源^[11,12]。大量研究表明，负极材料的理化性质是影响锂离子电池的充放电容量、可逆性和动力学特性的关键因素。目前，商品化的锂离子电池常用石墨类碳素材料作为负极。石墨负极具有好的库仑效率和循环性能，但其储锂能力偏低(理论容量仅为372 MAH/G)，不能满足大功率锂离子电池的发展需要，所以石墨烯量子点在这方面应用尤为重要。

1.3石墨烯量子点的应用

1.3.1在生物传感和成像技术中的应用

石墨烯量子点具有极好的性质就是光致发光，经由不同方法合成的GQDs能发射出不同颜色的光，包括蓝光、绿光、黄光等^[13,14]。近两年基于GQDs光致发光性质构建传感系统研究比较多，相应机制主要分为“信号打开”、“信号关闭”和“信号开关”等^[15]。GQDs作为生物荧光探针已被广泛应用于多种生物分析中，如细胞及组织成像，以及活体的研究。传统的量子点一般由一些重金属组成，在细胞内通过生物降解或光解解释放出重金属离子，从而产生细胞毒性。石墨烯量子点的一系列特性，例如稳定光致发光、低生物毒性、良好溶解性和生物相容性等，使其成为极好的生物成像探针，在肿瘤细胞成像研究方面具有广泛的应用前景^[16]。

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