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摘 要

甜蜜素是食品生产中最常用的甜味剂之一，甜蜜素摄入过量会对人体健康造成危害。通过对国内外甜蜜素的检测方法进行了综述，甜蜜素的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、离子色谱法、薄层层析法、毛细管电泳法、伏安法及紫外分光光度法。高效液相色谱仪等仪器价格较高，不适于中、小试验室检测甜蜜素的需要，建立简便易行并且准确的适用于中、小实验室快速测定甜蜜素的方法是十分必要的。

本论文采用紫外光度法测定食品中的甜蜜素。首先在硫酸溶液中用次氯酸钠衍生化处理甜蜜素，然后用正己烷萃取产物。在此实验条件下，甜蜜素在20-500μg/mL范围内遵循朗伯-比尔定律，线性方程为A=0.0033c-0.0475，R²=0.9943，回收率为108.4 %-125.2 %，相对标准偏差为4.031 %。此方法实验成本低、普适性强，适合于常规实验室食品中甜蜜素的快速测定。

关键词：甜蜜素 紫外光度法 食品 检测方法

Determination of Sodium Cyclamate in Food

ABSTRACT

Cyclamate is the most commonly used sweetener in food production of sodium cyclamate excessive intake will cause harm to human health. Summarize the method for determination of sodium cyclamate in this paper. The method for determination of sodium cyclamate are mainly gas chromatography, liquid chromatography, gas chromatography-mass spectrometry, liquid chromatography--mass spectrometry, ion chromatography, thin layer chromatography, capillary electrophoresis, voltammetry and UV spectrophotometry. The price of the high-performance liquid chromatography is high and is not suitable for rapid determinating Sodium cyclamate in middle and small labaoratry. It is necessary to establish a simple and accurate method for the rapid determination of sodium in small laboratories.

In this research, ultraviolet spectrophotometry determined the sodium in food. The first hypochlorite react with sodium cyclamate in sulfuric acid sodium solution, then adding hexane extract product. Under the experimental conditions ,the calibration curve was linear in the range of 20-500 μg/mL. The linear eqution A=0.0033c-0.0475, the linear relation coffecience R²=0.9943 and the average recovery 108.4 %-125.2 %,the relative standard deviations were 4.031 %.The methods built for determinating sodium cyclamate in food has the feather of low cost, popular and reliable utility in common laboratory for daily determination.

Keywords: Sodium cyclamate; Utraviolet spectrophotomery; Food; Detection method

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1甜蜜素的简介 1

1.2甜蜜素的检测 2

1.2.1 气相色谱法 2

1.2.2 高效液相色谱 3

1.2.3 气相色谱-质谱联用法 4

1.2.4 液相色谱-质谱联用法 5

1.2.5 离子色谱法 5

1.2.6 薄层层析法 6

1.2.7 毛细管区带电泳－间接紫外法 6

1.2.8 方波伏安法 7

1.2.9分光光度法 7

1.3 本文的研究目的及内容 8

1.3.1 研究目的 8

1.3.2 创新性 8

1.3.3 研究内容 9

第二章 紫外光度法测定食品中的甜蜜素 10

2.1实验原理 10

2.1.1 紫外光度法原理 10

2.1.2 方法原理 11

2.2实验部分 11

2.2.1 仪器与试剂 11

2.2.2 溶液的配制 13

2.2.3 实验方法 13

2.3 结果与讨论 15

2.3.1 吸收光谱的测定 15

2.3.2 标准曲线 16

2.3.3 精密度实验 17

2.3.4 样品测定 18

2.3.5 回收率实验 18

2.4 小结 20

第三章 结论 21

参考文献 22

致 谢 25

第一章 文献综述

甜蜜素是食品生产中常用的添加剂,其口感好价格低廉甜度是蔗糖的30-40倍，而价格仅为蔗糖的3倍^[1,2]。研究表明：人体过量摄入甜蜜素会产生致癌、 致畸、损害肾功能等副作用^[4-5]。虽然在我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2011)中明确的规定了甜蜜素的使用量，但是还是会有不法商贩超标使用甜蜜素。为了保障消费者身体健康, 建立灵敏度高,特异性好而又简便易行的检测甜蜜素的分析方法是很有必要的。到目前为止, 已建立的测定甜蜜素的方法很多, 主要有气相色谱法^[6-11]、液相色谱法^[12-21]、气相色谱-质谱联用法^[22-25]、液相色谱-质谱联用法^[26-28]、离子色谱法^[29-32]、薄层层析法^[33]、毛细管区带电泳－间接紫外法^[34、35]、方波伏安法^[36、37] 及紫外分光光度法^[38-40]等。

1.1甜蜜素的简介

甜蜜素(Sodium cyclamate)，学名为环己胺磺酸钠(C₆H₁₁NHSO₃Na)，是由氨基磺酸、环己胺(C₆H₁₁NH₂)及NaOH反应而制成的非营养型合成甜味剂，甜蜜素从外观上看是白色针状片状结晶或结晶状粉末，熔点约为170℃，水溶性100g/L(20℃)甜蜜素10%水溶液呈中性(pH值为6.5)，对热光和空气稳定，加热后略有苦味分解温度约为280℃，酸性环境下稳定不发生焦糖化反应，碱性时略有分解,溶于水(1g/5mL)和丙二醇(1g/5mL),几乎不溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿。

图1-1甜蜜素合成反应式

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