论文总字数：11966字

摘 要

邻硝基氯苯是一种重要的化工原料，市场上供应的邻硝基氯苯主要由石油苯或者焦化苯合成得到。焦化苯合成的邻硝基氯苯具有供应量和价格上的优势，但是也存在含硫量比较高的问题。本文采用氧化、碱洗、吸附等三种不同的方法单独或组合对邻硝基氯苯进行脱硫；然后采用微库仑计测定邻硝基氯苯中的硫含量。分别考察了不同方法，不同时间，不同浓度脱硫剂对脱硫率的影响。结果表明，运用组合脱硫得出最高的脱硫率，即用活性炭和20%的NaOH溶液50ml，在50℃下磁力搅拌一个小时之后，萃取水洗，得到较纯的产物，脱硫率为42.9%。控制脱硫剂浓度、反应温度和反应时间对反应过程有明显的作用。

关键词：脱硫；吸附；碱洗；邻硝基氯苯

Method for desulfurization of o-chloronitrobenzene

Abstract

O-dichlorobenzene is an important chemical raw material，The market supply of o-nitrochlorobenzene mainly synthesis by petroleum benzene or coking benzene .The synthesis of coking benzene o-dichlorobenzene with availability and price advantage，but there have a problem is the“high sulfur content”.In this paper，I use the oxidation，alkali washing， adsorption，three different methods separately or in combination on o-nitrochlorobenzene desulfurization.I have studied the effects of different methods，different time，effect of different concentrations of desulfurization agent on desulfurization efficiency.The results showed that use a combination of desulfurization can get the highest desulfurization rate.I.e. with activated carbon and 20% NaOH solution 50ml, magnetic stirring at 50 ℃with an hour, then washed with water and extracted to give the pure product,and the desulfurization rate is 42.9%.By controlling the concentration of desulfurizer，reaction temperature and reaction time had obvious effect on the reaction process.

Key Words： desulfurization; Adsorbent; Alkali washing; O-dichlorobenzene

目录

摘 要 1

第一章 文献综述 5

1.1 绪论 5

1.1.1邻硝基氯苯脱硫的重要性 5

1.1.2邻硝基氯苯中硫化物的主要存在形式和分布 5

1.2国内外采用的脱硫方法 5

1.2.1硫酸精制法 5

1.2.2吸附脱硫 6

1.2.3氧化脱硫 6

1.2.3.1 过氧乙酸脱硫 6

1.2.3.2臭氧化脱硫 6

1.2.3.3 过氧化氢脱硫 6

1.2.4催化裂解法 6

1.2.5 碱洗脱硫法 7

1.3硫含量的分析 7

1.3.1硫的测定 7

1.3.2极谱法 7

1.3.3电位滴定法 7

1.3.4微库仑法 7

1.3.5燃灯法 8

1.3.6紫外荧光法 8

1.4 微量硫元素检测 8

1.5 邻硝基氯苯和噻吩的物化性质差异 8

1.6 结语 9

第二章 实验部分 10

2.1 实验主要药品 10

2.2 实验主要仪器 10

2.3 实验步骤 10

2.3.1碱洗法 10

2.3.2 氧化法 11

2.3.3吸附法 11

2.3.4 组合脱硫 12

第三章 实验结果与分析 13

3.1碱洗脱硫 13

3.2氧化脱硫 13

3.3 吸附脱硫 14

3.4 组合脱硫 14

第四章 结论与展望 16

4.1结论 16

4.2 展望 16

参考文献 17

致谢 18

第一章 文献综述

1.1 绪论

1.1.1邻硝基氯苯脱硫的重要性

邻硝基氯苯是一种重要的化工原料，市场上供应的邻硝基氯苯主要由石油苯或者焦化苯合成得到。市场上供应的邻硝基氯苯主要由石油苯或者焦化苯合成得到。焦化苯合成的邻硝基氯苯具有供应量和价格上的优势，但是也存在含硫量比较高的问题。较高的硫含量会对后续工艺产生不利影响。根据焦化苯中所含硫化物的性质，推测出邻硝基氯苯所含硫化物的性质，近而采用不同的物理或化学方法进行脱硫处理。目前普遍采用的是硫酸精制法、氧化脱硫法、过氧乙酸脱硫、臭氧化脱硫、催化加氢法等降低邻硝基氯苯中的硫含量的方法。

1.1.2邻硝基氯苯中硫化物的主要存在形式和分布

邻硝基氯苯中的硫主要有两种存在形式：通常能与金属直接发生反应的硫化物称为“活性硫”，包括单质硫、硫化氢和硫醇；不与金属直接发生反应的硫化物称为“非活性硫”，包括硫醚、二硫化物、噻吩等。对于邻硝基氯苯而言，含硫烃类以硫醇、硫化物和单环噻吩为主，其主要来源于焦化苯合成邻硝基氯苯时的各种硫化物。因此，要除去邻硝基氯苯中的硫：第一，可对焦化苯预处理，除去一部分硫化物；第二，可以在得到邻硝基氯苯后对其中硫化物进行处理。

1.2国内外采用的脱硫方法

1.2.1硫酸精制法

硫酸精制法是最早应用的噻吩脱除方法。其原理为：苯中噻吩与硫酸发生反应生成的噻吩磺酸溶解于硫酸中，可直接与苯分离。在用硫酸处理的过程中可加入不饱和化合物类添加剂。在硫酸的催化下，噻吩进行烷基化反应。应用的添加剂主要有醛类化合物、烯烃类化合物和酚类化合物。^【1】

图1-1 硫酸精制法脱硫原理

Figure1-1 Sulfuric acid refining desulfurizing principle

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