论文总字数：12608字

摘 要

本文实验目的是通过比较选出最好的纳米TiO₂的制备方法，用制作出来的的纳米TiO₂来对铅标准溶液进行吸附并测试最佳的吸附条件。实验过程使用钛酸四丁酯、无水乙醇、HCL等基本原料生成纳米TiO₂凝胶状物质，在500℃烘干箱中烘干最终得到成品。铅离子标准溶液的显色需要使用二甲酚橙，通过不同的pH、显色时间、加入的量来确定最佳的显色条件。在最佳显色条件下用纳米TiO₂对标准铅溶液进行吸附并测定，通过控制不同的时间，pH确定最佳吸附条件。实验结果表明：在最佳实验条件下，纳米TiO₂能定量快速的吸附水中的痕量Pb² ，吸附在纳米TiO₂上的Pb² 可用0.1mol/l HNO₃ 0.1mol/l CH₃COOH完全洗脱。由于分光光度法不能直接测量水中的金属离子，所以本文以二甲酚橙作为显色剂，在pH值为6的醋酸-醋酸钠缓冲液中，铅离子与显色剂生成红色的络合物，在575nm处有最大吸收波长。在室温下，显色时间为30min，铅离子的浓度在0～4.0μg·mL^-1范围内符合朗伯-比尔定律，铅离子的线性回归直线方程为：A=0.0757C 0.0017(C 为铅离子浓度，单位为ug·mL^-1),相关系数γ=0.9998，摩尔吸光系数ε=1.59×104l·cm^-1·mol^-1。

本实验表明用分光光度法测定标准铅溶液含量的操作简单，时间短，不需要萃取分离，试剂用量少，准确度和灵敏度较高。

关键词：纳米TiO₂，分光光度法，铅，二甲酚橙

Abstract

In this paper, the experimental purpose is by comparing selected the best method of preparation of nanometer TiO₂, use made of nanometer TiO₂ to adsorption of lead standard solution and test the best adsorption conditions. Experimental process using tetrabutyl titanate, anhydrous ethanol, basic raw materials to generate nanometer TiO₂ gel material such as HCL, dried at 500 ℃ drying box finally be finished products. Lead ion standard solution of xylenol orange color be used, through the different pH, chromogenic time, add the quantity to determine the optimal conditions of color. Under the condition of the best color with nano TiO₂ to adsorption and determination of lead standard solution, by controlling the different time, pH value to determine the best adsorption conditions.

The experimental results show that under the optimum experiment conditions, adsorption of nanometer TiO₂ can quantitative rapid water trace Pb² , adsorption on the nano TiO₂ Pb² available 0.1 mol/LHNO₃ 0.1 mol/LCH3COOH entirely.. By spectrophotometry can't direct measurement of the metal ions in the water, so this article with xylenol orange as chromogenic agent, the pH value of 6 - acetic acid sodium acetate buffer, lead ion and generate red complex agent, the maximum absorption wavelength is 575 nm. At room temperature, color rendering time for 30 min, the concentration of lead ions in 0 ~ 4.0 ug·mL^-1 conforms to the lambert beer's law, within the scope of lead ion in the linear regression equation of the straight line is: A = 0.0757 0.0017 C (C for lead ion concentration, the unit of ug·mL^-1), the correlation coefficient of gamma = 0.9998, the molar absorption coefficient of epsilon ε= 1.59 x 10⁴ cm ^-1 mol^-1.

The experiments show that using spectrophotometric method for determination of lead content in mineral water of simple operation, time is short, don't need extraction separation, less reagent dosage, high accuracy and sensitivity.

Key Words: nanometer TiO₂;spectrophotometry; lead; xylenol orange

目录

摘要 I

Abstract I

第一章 文献综述 4

第二章 纳米TiO₂的制备方法 4

2.2制备TiO₂的方法 5

2.2.1溶胶-凝胶合成纳米TiO₂ 5

2.2.2微乳液法 5

2.2.3硬脂酸凝胶法合成纳米TiO₂ 5

2.3实验现象 6

第三章 铅离子的显色 8

3.1测量铅离子含量的方法 8

3.2 实验部分 8

3.2.1 主要的试剂 8

3.2.2 主要的仪器 8

3.3 试剂和标准样的配制 9

3.4 最佳实验条件选择 10

3.4.1测定波长的选择 12

3.4.2显色剂的用量选择 12

3.4.3显色时间的考察 13

3.5工作曲线的绘制 14

第四章 测试最佳吸附条件 15

4.1实验方法 15

4.1.1纳米TiO₂材料的前处理 15

4.1.2测试在不同pH下的最佳吸附条件 16

4.1.3结果与讨论 16

4.2吸附动力学曲线 16

第五章 结论与展望 18

5.1结论 18

5.2展望 18

参考文献 19

致 谢 21

第一章 文献综述

1.1 前言

水体是人类赖以生存的主要自然资源之一，又是人类生态环境的重要组成部分，也是地球物质生物化学循环的储库。由于人类活动的影响，进入水体环境中的污染物越来越多，这些污染物给环境和人体健康造成了许多问题。多年来人们非常关注水体富营养化问题，因为其宏观破坏性能引起人们的注意，而水体重金属污染问题人们重视程度相对不够，同时随着采矿、冶炼、化工、电镀、电子、制革等行业的发展，以及民用固体废弃物不合理填埋和堆放，重金属污染物事故性排放以及大量化肥、农药的施用，使得各种重金属污染物进入水体。重金属污染物难以治理，它们在水体中具有相当高的稳定性和难降解性，在水体中积累到一定的限度就会对水体、水生植物及水生动物系统产生严重危害，并可通过食物链而在水产品体内累积，最终作为食品进入人体，影响人的健康，因此水体重金属污染日益成为人们关注的焦点。

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