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摘 要

碘化N’-(2-溴-亚苄基)-N-氨基-4-甲基吡啶是用碘化氨基吡啶与醛类化合物脱水缩合而生成的一类席夫碱化合物。该类化合物及其金属配合物在医学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域都有重大作用，分析研究它们的物理性质与化学性质有着重要的理论意义和实际意义。

本文详细阐述了碘化N’-(2-溴-亚苄基)-N-氨基-4-甲基吡啶的合成路线，并对其反应机理进行分析，使该化合物的合成路线更加符合绿色化学的宗旨。加上熔点，紫外，红外等表征数据，最终确认产品的正确性。

关键词：席夫碱 配合物 碘化N’-(2-溴-亚苄基)-N-氨基-4-甲基吡啶 有机合成 绿色化学

Synthesis and Characterization of methylpyridine - iodide N '-N-amino-4-(2 - - bromo-benzylidene)

Abstract

A Schiff base compounds methyl pyridine iodide aminopyridine with dehydration condensation with aldehydes generated - iodide N'-(2 - bromo - benzylidene)-N-amino-4. These compounds and their metal complexes in medicine, catalysis, analytic chemistry, corrosion and photochromic areas have a major role in analysis of their physical and chemical properties has important theoretical and practical significance.

This paper describes the iodide N'-(2 - bromo - benzylidene)-N-amino-4 - methylpyridine synthetic route, and analyze the reaction mechanism, the synthesis of this compound is more in line with the route of green chemistry purpose, and provide a theoretical basis for large-scale production. Plus the melting point, ultraviolet, infrared and other characterization data, confirm the correctness of the final product.

Key words: Schiff base；Complexes；Iodide N'-(2- bromo - benzylidene)-N-amino-4 - methyl-pyridin-；Organic Synthesis；Green Chemistry

目录

摘 要 2

Abstract 3

目录 4

第一章 绪论 5

1.1 引言 5

1.2 半导体敏化太阳能电池的研究 6

1.3 碘化N’-(2-溴-亚苄基)-N-氨基-4-甲基吡啶类化合物简介 7

1.4 席夫碱及其通常合成路线简介 7

1.5 本课题的研究内容和意义 8

第二章 实验部分 12

2.1 实验仪器和试剂 12

2.2 碘化N-氨基吡啶的合成 12

2.2.1 胲基磺酸及其钠盐的合成 12

2.2.2 碘化N-氨基吡啶的合成 12

2.3 碘化N’-(2-溴-亚苄基)-N-氨基-4-甲基吡啶的合成 13

2.4 碘化N’-(2-溴-亚苄基)-N-氨基-4-甲基吡啶的红外光谱和熔点 13

2.4.1 碘化N’-(2-溴-亚苄基)-N-氨基-4-甲基吡啶的红外光谱检测 13

2.4.2 碘化N’-(2-溴-亚苄基)-N-氨基-4-甲基吡啶的熔点测定 14

第三章 结果与讨论 16

3.1 胲基磺酸钠的合成工艺讨论 16

3.1.1 胲基磺酸与胲基磺酸钠的合成工艺研究 16

3.1.2用盐酸羟胺替代硫酸羟胺 16

3.2 碘化N-氨基吡啶的合成工艺研究 17

3.2.1用95%乙醇代替水-吡啶作溶剂 17

3.2.2用碘化钾代替氢碘酸 18

3.3 碘化N’-(2-溴代-亚苄基)-N-氨基-4-甲基吡啶的合成工艺研究 18

3.4 碘化N’-(2-溴-亚苄基)-N-氨基-4-甲基吡啶的红外光谱讨论 19

3.5 碘化N’-(2-溴-亚苄基)-N-氨基-4-甲基吡啶的熔点讨论 19

第四章 结论与展望 20

4.1 结论 20

4.2 展望 21

附图................................................................................................................................................22

参考文献..........................................................23

致谢..............................................................24

第一章 绪论

1.1 引言

席夫碱类化合物在许多领域都有着重要应用。 在医学领域，席夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性；在催化领域，席夫碱的钴和镍配合物已经作为催化剂使用；在分析领域，席夫碱作为良好的配体，可以用来鉴别，鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量；在腐蚀领域，某些芳香族的希夫碱经常作为铜的缓蚀剂；在光致变色领域，某些含有特性基团的希夫碱也具有独特的应用。因此，研究合成席夫碱具有极其重要的意义。

1.2 半导体敏化太阳能电池的研究

一维 TiO2纳米结构因其优异的光生电荷分离与输运性质和卓越的化学稳定性在太阳能转换与利用领域受到广泛关注。特别是 TiO2单晶纳米线阵列的制备与光电转换应用是近年国内外研究的热点。本文以染料/半导体敏化 TiO2纳米线太阳能电池为研究对象，从 TiO2纳米线的可控制备、纳米线-纳米粒子复合结构增强光吸收和电荷分离、无序空腔散射层增强光利用和构造半导体敏化固态电池等方面开展研究，探索利用 TiO2纳米线阵列实现高效率太阳能光电转换的途径。具体研究概述如下：

以钛酸纳米片作为晶种层，在SnO2:F (FTO)导电玻璃等多种衬底表面实现TiO2纳米线阵列的水热法制备，解决了TiO2纳米线的生长对衬底的依赖性问题。研究表明，钛酸纳米片晶种层的引入能够抑制纳米线在FTO上生长过程中的簇集，显著增大纳米线阵列的粗糙度；另一方面纳米片层还能够覆盖裸露的FTO电极，作为阻挡层抑制I3-电解质在FTO表面的还原。以N719染料敏化纳米线阵列制备敏化太阳能电池，在AM1.5模拟太阳光下采用纳米片晶种层的TiO2纳米线阵列相比直接生长在FTO表面的纳米线阵列制备的电池在短路电流、开路电压和填充因子等方面均有提高，总体太阳能光电转换效率提高约3.4倍。

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