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摘 要

：本文以异烟肼、水合肼和甲醇为原料合成了4-氨基-3,5-二（4-吡啶基）-1,2,4-三唑(L)，并以它作为配体与HgI₂ 在溶剂DMF中合成了一种新的一维链汞（Ⅱ）配位聚合物{[Hg₂I₄(L)]·DMF}_n，并通过红外光谱图、核磁共振谱图及单晶体X-射线衍射分析对其晶体结构作了表征。该配合物属于单斜晶系，空间群为P2₁/c，晶胞参数分别为a=0.4330（3）nm, b =2.4657（15）nm, c =2.4592（16）nm, β=91.267（14）°, V=2.625（3）nm³, Z =2, μ（Mo Kα）=16.407 mm^-1, F（000）=2144, R₁ =0.0515和wR₂=0.1140[Igt;2σ（I）]。实验结果显示，该配聚物具有荧光性质，可作为潜在的光学材料。

关 键 词：三唑，合成，晶体结构，表征

Abstract: 4-Amino-3,5-bis(4-pyridyl)-1,2,4-triazole(L) was synthesized with isoniazid and hydrazine hydrate in MeOH solution. A new 1D chain Hg(II) coordination polymer {[Hg₂I₄(L)]·DMF}_n has been synthesized in DMF solution with HgI₂ and L. The crystal structure of Hg(II) coordination polymer has been determined by IR, NMR spectra and X-ray diffraction single crystal. Complex crystallizes in the Monoclinic system, space group P2₁/c with cell parameters a = 0.4330(3) nm, b = 2.4657(15) nm, c = 2.4592(16) nm, β = 91.267(14)°, V = 2.625(3) nm³, Z = 2, μ(Mo Kα) = 16.407 mm^-1, F(000) =2144, R₁ = 0.0515, wR₂ = 0.1140 [Igt;2σ(I)]. The experimental results show that the title complex has good luminescent properties and could be used as potential optical materials.

Keywords：Triazole, synthesis, crystal structure, characterization

目 录

1 前言 3

1.1 三唑的主要合成方法 3

1.2 三唑类化合物的应用 3

1.3 以三唑类化合物为配体的配合物的合成及性质 4

2 实验部分 4

2.1 试剂 4

2.2 仪器 4

2.3 4-氨基-3,5-二（4-吡啶基）-1,2,4-三唑(L)的合成 4

2.4 {[Hg₂I₄(L)]·DMF}_n配位聚合物的合成 5

3 结果与讨论 5

3.1 4-氨基-3,5-二（4-吡啶基）-1,2,4-三唑(L)的表征 5

3.1.1 红外图谱及数据 5

3.1.2 核磁共振谱图及数据 6

3.2 {[Hg₂I₄(L)]·DMF}_n配位聚合物的表征 6

3.2.1 红外谱图及数据 6

3.2.2 {[Hg₂I₄(L)]·DMF}_n配位聚合物的晶体结构 7

3.3 配合物的光学性质 12

结 论 14

参 考 文 献 15

致 谢 16

1 前言

目前，杂环化合物因在医药、农药、功能材料等方面的广泛应用而备受关注^[1-2]，其类型也是越来越复杂，含氮杂环化合物在自然界分布很广，功用很多，三唑类配体配合物在材料、医药、生物化学等领域中有着广泛的应用,一直是人们研究的热点。

1.1 三唑的主要合成方法

三唑是一种农药、医药中间体，广泛应用于粉锈宁、多效唑、烯效唑、烯唑醇等农药的合成。三唑与它的衍生物作为一类重要的含氮杂环化合物，它含五元氮杂环，它在代谢转化、氧化还原及酸碱条件下都具有相当强的稳定性，在农药、医药、信息材料等方面的应用已成为现在研究的热点。

目前，合成三唑的方法主要有以下四种方法^{[ 3-4 ]} 1、在甲酸中通入氨气，反应生成甲酸铵，再加入水合肼，这种方法反应条件苛刻，而且反应时间比较长，操作也比较复杂； 2、以甲酰肼和甲酰胺为原料合成，这种方法的原料比较昂贵，用甲酰胺作为溶剂，且甲酰胺的量要过量，再减压除去过量的甲酰胺，操作比较复杂，如果后处理不好会降低产率；3、以水合肼和甲酰胺为原料，这种方法比较简单，且产率较高，但是反应时间比较长，约为4.5～5h，静置过夜，等待析出结晶，所以这种方法的生产周期也比较长； 4、以甲酸、甲酰胺和水合肼为原料合成，这种方法所用的原料比较多，要严格控制加料速度，分为两段反应，合成工艺比较复杂，所以生产周期也比较长，需要进一步研究三唑的合成方法，通过改善反应条件从而缩短生产周期，提高产率，降低成本，这对工业生产具有现实意义。

1.2 三唑类化合物的应用

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