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摘 要

本文采用水热法，以硫代乙酰胺和CdSO₄为原料合成了微米CdS，采用吸附法制备了微米CdS修饰玻碳电极。以CdS修饰玻碳电极，研究了苋菜红在微米CdS晶体修饰玻碳电极上的电化学还原，并讨论了苋菜红的还原机理。实验表明，微米CdS晶体对苋菜红具有一定的催化效果。

关键词：微米CdS ，苋菜红，电化学行为

Abstract: The micro CdS crystals have been synthesized using thioacetamide and cadmium sulfate by means of hydrothermal method. The micron CdS crystal modified glassy carbon electrode was prepared by absorption method. The electrochemical reduction of amaranth on CdS crystal modified glassy carbon electrode was studied by cyclic voltammetry, and the reduction mechanism of amaranth was also discussed, demonstrating that the micron CdS crystals had a certain catalytic effect on the amaranth.

Keywords：micron CdS crystals, amaranth, electrochemical behavior

目 录

1 前言 3

2 实验部分 3

2.1 试剂 3

2.2 仪器 4

2.2 CdS微米材料的合成 4

2.3 修饰电极的制备 4

3 结果与讨论 4

3.1 CdS电镜分析 4

3.2 CdS的交流阻抗谱分析 5

3.3 CdS电催化性能 6

3.4 扫速与电流、峰电位关系 7

3.5 pH对峰电流、峰电位影响 9

3.6 电流与浓度关系 10

3.6.1 i-t 关系 10

3.6.2 CV电流与浓度关系 11

3.6.3 加标样品与浓度关系 11

结 论 13

参 考 文 献 14

致 谢 15

1 前言

苋菜红是一种紫红色均匀的粉末，没有味道，耐强光，耐高温（105℃），易溶于水。0.01%苋菜红的水溶液呈玫瑰红色，甘油及丙二醇对其有着较好的溶解性，油脂等其他的有机溶剂对其的溶解性较低，容易被细菌分解，耐氧化，但是还原性差，着色力较弱^[1]。由于其性质稳定，价格低廉，已经被广泛应用于食品，化妆品以及纺织等^[2]。但苋菜红有着致癌作用^[3-5]，这引起了研究者极大的关注。目前检测苋菜红的方法主要有：紫外吸收光谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱连用法、薄层色谱法、极谱法 ^[6，7]等。

近年来，应用电化学方法处理含染料、色素废水得到了越来越多研究者的关注。钟登杰等^[8]利制备了Sn-Sb₂O₃-RuO₂/Ti电极，并将其应用于含苋菜红废水的处理，处理120min后苋菜红的脱色率达到了70%以上，戴日成等^[9]总结了目前染料废水的处理方法，其中就包括了电化学处理方法，很多研究利用单裸电极对污水中的染料进行降解（氧化或还原）处理。

化学修饰电极具有制备简单，灵敏度高，选择性好等优点，是电化学领域中的热点课题，纳米、微米材料广泛用于修饰电极的制备，石秀文等^[10]曾利用石墨烯修饰电极，采用三电极系统，研究了苋菜红的电化学行为；刘兴华等利用差分脉冲伏安法研究了百草枯在氧化石墨烯修饰玻碳电极的电化学行为^[11]；汪雪融等用ZnSe-C₆₀修饰了玻碳电极，并且用这种修饰电极测定了水中的甲萘酚的含量^[12]；朱元海等^[13]做出来了多壁碳纳米管-双十六烷基磷酸薄膜修饰电极，研究了左旋多巴的电化学行为并测定了其含量；梁彩云等^[14]用铜纳米粒子/氧化锌/石墨烯修饰电极对硫酸卡那霉素进行了测定。

本文采用硫代乙酰胺（TAA）和CdSO₄·1H₂O作为合成原料，用水热法合成了微米材料CdS，并用吸附法制备了微米CdS修饰玻碳电极（GCE），采用微米CdS修饰玻碳电极研究了食用色素苋菜红在其上的电化学还原机理，并确定了测定合成苋菜红试样的测定条件。

2 实验部分

2.1 试剂

CdSO₄·1H₂O，TAA，CH₃CH₂OH（无水），pH=8.0的磷酸盐缓冲溶液，用pH= 8.0 0.M的磷酸盐缓冲溶液配制的50g/L 苋菜红，去离子H₂O，以上所用到的试剂都是分析纯试剂。分析底液：pH值为8.00 0.1 M磷酸盐缓冲溶液的配制：0.1 M KCl及0.1M磷酸氢二钠溶于1L去离子水中，用酸度计控制pH变化，0.6 M HCl或NaOH调到所需pH。

2.2 仪器

本实验所用到的实验仪器：聚四氟乙烯高温反应罐（30mL），Guanwta FEC 450扫描电镜（美国FEI公司），Switzerland ARL/X/TRA X射线衍射仪，CHI660e化学工作站(CHI, USA)，运用伏安法测定，循环伏安扫描的速率为0.1V/s。交流阻抗测定频率定为0.02-10⁵Hz。

2.2 CdS微米材料的合成

参照文献^[15]合成微米CdS，先准备好干净的聚四氟乙烯高温反应罐，向其中加入0.5635g的TAA，之后加入11.3235g（0.05 mol） CdSO₄·1H₂O，再加乙醇水溶液（CH₃CH₂OH：H₂O=1:2）15mL。先让混合液在80 W超声条件下反应20min，之后将其转移到150℃烤箱反应2h，反应完全后，冷却至室温。

制备好的微米CdS需要用去离子水洗涤5次，然后在无水乙醇中洗涤4次，之后放在40℃真空干燥箱中干燥24h后取出备用。

2.3 修饰电极的制备

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