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摘 要

稻秆的主要成分有纤维素、半纤维素和木质素，这些成分中含有大量的羟基，因此稻秆液化产物中含有非常多的活泼氢，可以和异氰酸酯进行反应，得到聚氨酯材料。液化产物的羟值对产品的质量有重要的影响，故本文采取邻苯二甲酸酐法（GB/T12008）和乙酸酐-N甲基咪唑-DMF法对稻秆液化产物的羟值进行测定。将这两种方法相比较，邻苯二甲酸酐法使用的溶剂对环境造成污染同时也对人体造成伤害，并且所需实验温度较高，因此乙酸酐-N甲基咪唑-DMF法可代替邻苯二甲酸酐法进行对稻秆液化产物羟值的测定。

关键词：稻秆液化产物；羟值；聚氨酯；邻苯二甲酸酐法；乙酸酐-N甲基咪唑-DMF法

Abstract：The main components of rice straw include cellulose, hemicelluloses and lignin. They have a lot of hydroxyl groups in them, therefore, the liquefaction product of rice straw contains a lot of active hydrogen, which can react with isocyanate to obtain polyurethane materials. The hydroxyl value of the liquefaction product has an important influence on the quality of product. So in this paper, phthalic anhydride method, which is called national standard method(GB/T12008) and acetic anhydride-N methyl imidazole-DMF method were used to determine the hydroxyl value of rice stalk liquefaction. Compared the two methods, phthalic anhydride method uses stimulating odour of pyridine, which causes pollution to the environment and harm to the human body at the same time. So acetic anhydride-N methyl imidazole-DMF method can replace phthalic anhydride method to determine the hydroxyl value of rice stalk liquefaction.

Keywords：rice stalk liquefaction; hydroxyl value; polyurethane(PU); phthalic anhydride method; acetic anhydride-N methyl imidazole-DMF method

目录

1 前言 5

2 实验部分 5

2.1 实验方法 5

2.2 邻苯二甲酸酐法（GB/T12008） 5

2.2.1 实验原理 5

2.2.2 所用器材和试剂 5

2.2.3 配制试剂 6

2.2.4 实验步骤 6

2.2.5 结果计算 6

2.2.6 数据记录和分析 7

2.3 乙酸酐-N甲基咪唑-DMF法 7

2.3.1 原理 7

2.3.2 所用器材和试剂 7

2.3.3 试剂的配制和标定 8

2.3.4 实验步骤 8

2.3.5 结果计算 8

2.3.6 数据记录和分析 9

3 实验结果与讨论 9

结论 11

参考文献 12

致谢 13

前言

1996年，廉丽姝^[1]研究了CO₂对气候变化的影响。现代人类的很多行为会产生CO₂，包括人类的呼吸作用，稻秆、树木、草堆的焚烧等。过多的二氧化碳（CO₂）的产生，加重了温室效应。2018年，杨蔓等研究人员^[2]对秸秆的焚烧和综合利用进行了研究，总结了回收利用秸秆对经济的有利影响，并对未来的利用率进行了展望。如果人类能够充分利用这其中的稻秆、草堆，将其变废为宝，将会有效缓解温室效应。

因为稻秆中的主要成分含有羟基基团，所以稻秆液化产物^[7]中肯定是含有大量的活泼氢的。聚氨酯（PU）材料^[8,9]是异氰酸酯与含有羟基基团的有机化合物反应而成。因此稻秆液化产物可作为生成聚氨酯反应的反应物之一。聚氨酯材料是一种高分子材料，其产品可广泛用于人类生活的各种领域，极大地便利了人们的生活^[9]。稻秆液化产物中含有羟基，羟基的不同含量会使材料的性质截然不同，张剑飞等人研究表明，羟基含量越多，材料的耐水性能越好^[10]，故测定它的羟值是一个非常重要的步骤。羟值（hydroxyl number）即为每克试样中羟基所消耗氢氧化钾的毫克数^[12]。测定羟值^[11-13]（hydroxyl number）有很多种方法，如邻苯二甲酸酐酰化法、乙酸酐-高氯酸-乙酸乙酯酰化法、乙酸酐-高氯酸-二氯乙烷酰化法、乙酸酐-N甲基咪唑-DMF法等^[12]。本文采用其中的邻苯二甲酸酐法（GB/T12008）^[13]和乙酸酐-N甲基咪唑-DMF法^[12]这两种方法进行测定稻秆液化产物中的羟值。2011年，苏义华^[14]经过研究，发现羟值（hydroxyl number）的大小会受加热温度、试样量等的影响。在此文中，这两种方法均只讨论了其与加热温度的影响，并将这两种方法进行了比较。

实验部分

实验方法

邻苯二甲酸酐法（GB/T12008）、乙酸酐-N甲基咪唑-DMF法

邻苯二甲酸酐法（GB/T12008）

实验原理

稻秆液化产物在冷凝回流的过程中与邻苯二甲酸酐酰化试剂进行反应，加入催化剂咪唑，待回流过程结束后，加入蒸馏水使其与过量的酸酐反应，接着用氢氧化钠溶液滴定反应生成的副产物，最后进行实验数据分析，得出稻秆液化产物的羟值。

所用器材和试剂

邻苯二甲酸酐（O-Phthalic anhydride），分析纯（AR），国药集团化学试剂有限公司；

氢氧化钠（Sodium hydroxide），分析纯（AR），上海实意化学试剂有限公司；

吡啶（Pyridine），纯度≥99.9%，萨恩化学技术（上海）有限公司；

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