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摘 要

本文采用液相沉积法制备纯金色云母基珠光颜料。以氟金云母为基材，四氯化钛和三氯化铁为主要原料，在云母表面交替包覆多层氧化物薄膜。实验包括云母前处理、水解、过滤、洗涤、烘干、煅烧等步骤，从而制得纯金色云母基珠光颜料。研究影响水解的主要因素，获得最佳工艺参数。

关键词：珠光颜料，合成云母，金属氧化物，液相沉积法

Abstract: In this paper, the traditional chemical liquid deposition method is used to prepare synthetic mica as a substrate, titanium tetrachloride and ferric chloride as the main raw materials and the mica surface is alternately coated with multiple oxide films. The experiment includes the steps of mica pretreatment, hydrolysis, filtration, washing, drying, calcination and the like, so as to obtain a pure gold pearlescent pigment. Study the main factors affecting hydrolysis and obtain the best process parameters.

Keywords: pearlescent pigments, synthetic mica, metal oxide, liquid phase deposition method

目 录

1 前言 4

1.1 珠光颜料概述 4

1.1.1 珠光颜料的由来 4

1.1.2 珠光颜料的显色原理 5

1.1.3 氟金云母概况 6

1.1.4 氟金云母与天然云母的性能对比 6

1.2 珠光颜料工业现状及发展趋势 6

1.2.1 国外概况 6

1.2.2 国内现状 7

1.2.3 研究目的及意义 7

1.3 云母基珠光颜料的应用 8

1.3.1 涂料中的应用 9

1.3.2 塑料中的应用 9

1.3.3 油墨中的应用 10

1.3.4 化妆品中的应用 10

1.3.5 美缝剂中的应用 10

1.4 云母基珠光颜料的制备方法 11

1.4.1 气相沉积法 11

1.4.2 液相沉积法 11

2 实验部分 11

2.1 主要原料及仪器 11

2.2 工艺流程 12

2.3 合成方法 12

3 结果与讨论 14

3.1 水解 pH值 14

3.2 水解温度 15

3.3 溶液浓度 15

3.4 滴加速度 16

3.5 搅拌速度 16

3.6 悬浮液的固液比 17

3.7 煅烧温度及恒温时间 17

结 论 18

参考文献 19

致 谢 21

1 前言

如今，随着生活水平的提高，人们不仅仅满足于基本的温饱，更重视的是日常生活质量水平。因此选择商品也往往在注重商品的质量和功能的同时，也更关注商品的外观设计。珠光颜料便应运而生。云母上涂覆的金属氧化物层，由于角度相关的光学效应，它们显示出珍珠般的光泽^[1]。它们的幻彩和类似的珍珠光泽源于高折射率金属氧化物纳米粒子壳与低折射率云母核之间的多重干涉作用。云母基珠光颜料由于其独特的颜色和角度依赖性光学效应而成为高价值添加剂，广泛应用于涂料，塑料，油墨和装饰领域^[2]。通常，云母基珠光颜料分为单覆层和多覆层，而多覆层中以二氧化钛和氧化铁包覆为最常见^[3]。

云母基珠光颜料从色泽上可以分为银白系列、幻彩系列、金色系列、金属彩光系列等。其制备方法分为液相沉积法和气相沉积法这两种。气相沉积法操作复杂，反应条件严格。而液相沉积法设备简单、易操作^[4]。因此本文采用化学液相沉积法进行制备，以合成云母作为基底，四氯化钛和三氯化铁为主要原料，并流水解法在云母表面交替包覆多层氧化物薄膜。本实验由包覆、过滤、烘干、煅烧等步骤完成。探讨了影响水合氧化物沉积的主要因素，控制反应过程中反应液pH值、温度、搅拌速度、固液比、锻烧时间和锻烧温度等条件，制得纯金色珠光颜料。

1.1 珠光颜料概述

1.1.1 珠光颜料的由来

几千年来，珍珠一直是珍贵的装饰品。因此，研发出具有珍珠光泽的产品是人们一直努力的目标。经研究发现珍珠的特殊光泽由其特有的结构决定^[5]。

图1.1天然珍珠的结构

由图2.1可知， 天然珍珠由珠核和珠体构成。蚌类动物在生长代谢中分泌透明胶体包裹在体内的小沙砾上，形成一层半透明薄膜。这层薄膜再次被胶体包裹，这种交替重复的包覆使珍珠拥有了这种特有的结构。当光线照射珍珠表面时，大部分入射光被外层半透明薄膜反射，小部分光线透过珠体。这种多次反射干涉，使珍珠散发出迷人光彩^[6，7]。

十七世纪，欧洲人为了满足化妆品工业的需要，使用珍珠鳞片提取物来制造珠光颜料。后来的产品氯化镓晶体，光学稳定性差且不耐用；碳酸铅晶体具有剧毒^[8]，这促使人们对珠光颜料进行研发。在二十世纪五六十年代，开发了具有实际意义的珠光颜料——云母基珠光颜料。

1.1.2 珠光颜料的显色原理

珠光颜料是根据珍珠的物理结构制备而成。与珍珠原理相同，珠光颜料通过入射光多次反射和干涉显示出珠光效果。就像是阳光下的肥皂泡，其本身并不带有色彩，正式因为光的干涉，使肥皂泡五彩斑斓。珠光颜料亦是如此。云母基珠光颜料的结构类似于平板状结构，外层金属氧化物将云母颗粒包围，产生珍珠光泽，结构简图如图1.3所示。

图1.3 珠光颜料结构简化图

在云母基珠光颜料中，云母薄片相当于天然珍珠的珠核，金属氧化物1和金属氧化物2相当于天然珍珠的多层半透明的薄膜。珠光颜料的珠光效应和珍珠的显现光泽的原理相同。反射光相互间发生干涉，产生特殊的光学效应。

不同粒径的珠光颜料外观效果不同。通常，粒径小，遮盖力高；粒径大，闪烁度高，遮盖力弱。云母外的氧化层的厚度的改变会导致珠光颜料色泽的变化。

按照显色特征分类，市场上主要有四种珠光颜料。1.银白色：最常用的类型，是云母粉外包覆二氧化钛构成，各种银白色光泽从细腻到闪闪发光。2.幻彩系列：物质成分与银白系列相同，只是二氧化钛包覆层厚，导致反射光的选择性反射。通过控制复合氧化物颗粒层的厚度和顺序，可以获得呈现出金，红，紫，蓝，绿的颜色变化的幻彩珠光颜料^[9]。3.金色系列：在云母粉外交替包覆二氧化钛和氧化铁组成，不同产品具有不同类型的金色光泽。更值得一提的是，通过两次的钛铁交替包覆，使云母粉呈现出金碧辉煌的色彩，大受市场喜爱。4.金属彩光系列：在云母粉外直接包覆氧化铁组成，具有温暖的金属光泽，随着氧化铁包覆层厚度的增加一次呈现古铜色、红棕色、酒红色、咖啡色等。

1.1.3 氟金云母概况

氟金云母，化学式为KMg₃(AlSi₃0₁₀)F₂，属于单斜晶系的层状硅酸盐结构^[10,11]，其结构示意图如图1.2所示。

（1）俯视图 （2）侧视图

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