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摘 要

本文对国家标准K₂Cr₂O₇法测定水体中化学耗氧量的方法及目前已有的改进方法进行了简略的评述，且从降低测试中使用的氧化剂的电极电位和催化剂的成本两个方面，对已有的测定方法做了分析与改进。通过采用已有方法和改进方法对同一水体的实验测试结果表明，改进方法所得结果与原有方法测试结果没有显著性差异，改进方法能用廉价的凹凸棒石替代价格昂贵的硫酸银，且用测试以后废水中含有Cr³ 的特点，降低重铬酸钾的氧化电位，避免了废水中Cl^-被氧化所导致的测试结果偏高。这一方法的改进，即可以不使用价格昂乖的硫酸银，又可以省略对环境污染的硫酸汞，还可以将测试后的含Cr³ 废水继续利用，减少环境污染。

关 键 词： CODcr，测定方法，凹凸棒石，K₂Cr₂O₇，电极电位

Abstract: This paper summarizes and briefly reviewed.the research progress of COD determination methods and improvement overall at present. Based on the shortcomings of the CODCr determination method in National Standard, some improvement measures of the standard methods, including reducing the electrode potential of oxidant used in the test, research of substitution catalysts and elimination of chlorine ion disturbance, are compared and discussed. The experimental test results show that the cheap attapulgite can used to replace expensive silver sulfate and the water containing Cr³ was add in test wastewater before determination COD of the wastewater and to reduce the oxidation potential of potassium dichromate which can avoids the Cl ^- in wastewater to be oxidize. There is no significant difference between the test results of comparing improvement method with method in National Standard by t test. Improvement method have the many advantage that is the price was inexpensive, and can be omitted to environment pollution of mercury sulfate, can also be reused after wastewater containing Cr³ and reduced environmental pollution.

Keywords：CODCr; Determination method; Improvement; Attapulgite; Potassium dichromate method; Oxidation potential

目 录

1 前言 4

1.1化学需氧量(COD)介绍 4

1.2重铬酸钾回流法的反应过程方程式 4

1.3 重铬酸钾回流法的优缺点 4

1.4 重铬酸钾回流法的研究及其改进 5

2 实验部分 6

2.1实验仪器及装置 6

2.2试剂及其配置 6

2.3实验方法 7

2.3.1采样和国家标准测试 7

2.3.2改进方法 7

2.3.3 对照实验 8

3 结果与讨论 8

3.1凹凸用量试验 8

3.1.1 使用硫酸银和改用凹凸棒石及其使用量后对同一废水测试结果比较 8

3.2改进方法和国家方法的对比结果 10

3.2.1采用加入一定浓度的Cr³ 的方法对测试结果的影响与标准法测试结果的比较 10

3.3改变氧化剂的电位，使其难以氧化氯离子 11

3.4废水中氯离子定性分析 12

结 论 14

参 考 文 献 15

致 谢 17

1. 前言

1.1关于化学需氧量(COD)

化学需氧量是指水体中的还原性的物质易被强氧化剂氧化所消耗氧化剂的质量。这一数值是评价水质被污染程度最常用的指标之一。实验室测定COD的方法主要有以下三种方法，第一个是国家标准重铬酸钾回流法(GBl1914—89)^[1]，第二个是高锰酸钾法，第三个是快速消解分光光度法^[2]。其中重铬酸钾回流法的基本操作的原理为：在需要测试的废水试样里面添加已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质下以硫酸银作为催化剂，以硫酸汞作为掩蔽剂，利用硫酸汞来遮蔽对测定有干扰的Cl^-离子，通过沸腾回流后，再用试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定在水样中未被还原的重铬酸钾，通过消耗的硫酸亚铁铵的量计算出消耗氧的质量浓度。

1.2 重铬酸钾测定法的基本反应

Cr₂O₇^2- 14H 6e^- = 2Cr³ 7H₂O

Cr₂O₇^2- H 有机物→2Cr³ CO₂ 7H₂O

剩余Cr₂O₇^2- 进行以下反应

Cr₂O₇^2- 6Fe² 14H = 2Cr³ 6Fe³ 7H₂O

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