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摘 要

利用4-硝基苯异氰酸酯对凹凸棒土进行有机改性，通过红外（IR）、X-射线衍射仪（XRD）、比表面积测定（BET）、热重分析等分析方法对改性前后凹凸棒土进行了表征。结果表明，改性后的凹凸棒土的表面积比改性前的凹凸棒土表面积小，用改性后的凹凸棒土对亚甲基蓝进行吸附试验。结果表明，改性凹凸棒土使亚甲基蓝试剂的脱色率明显提高。

关键词: 凹凸棒土, 4-硝基苯异氰酸酯, 有机改性, 亚甲基蓝, 吸附

Abstract: The attapulgite powders were organically modified using 4-nitrophenyl isocyanate , The pristine and modified attapulgite powders were characterized by IR, XRD, TG, BET. The results showed that the main interaction between attapulgite surface and 4-Nitrophenyl isocyanate are chemical bonds. Although the specific surface area of modified attapulgite decreased comparing pristine attapulgite powders, the decolorization rate for methylene blue increased to 99%.

Keywords: Attapulgite powder, 4-nitrophenyl isocyanate, Rganically modified, Methylene blue, Adsorption

目 录

1 前言 4

2 实验部分 4

2.1 实验原料 4

2.2 实验方法 4

3 结果与讨论 5

3.1 改性凹凸棒土表征 5

3.1.1凹凸棒土改性前后红外光谱分析 5

3.1.2 凹凸棒土改性前后XRD分析 5

3.1.3 凹凸棒土改性前后比表面分析 7

3.1.4 凹凸棒土改性前后热重分析 8

3.2 分光光度法研究凹凸棒土对亚甲基蓝的吸附 10

3.2.1 亚甲基蓝最大吸收波长的确定 12

3.2.2 吸附用量的确定 11

3.2.3 吸附平衡时间的确定 12

3.2.4 温度对吸附平衡的影响 13

3.2.5 等温吸附曲线的确定 14

结论 15

参考文献 16

致谢 17

1 前言

凹凸棒土是一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物^[1]，它的链层状晶体结构很独特，所以拥有许多特殊的物化性能。主要包括吸附性、催化性和可塑性等^[2-4]。由于凹凸棒土的这些特性，被广泛的应用于化工、建材、医药、环保、生活用品等诸多领域^[5-7]。

凹凸棒土的表面带负电荷以及含有大量的极性硅羟基，导致凹凸棒土表面覆盖有一层水膜，这极大限制了凹凸棒土在某些领域的应用^[8]。因此，在实际应用中，使用前通常对凹凸棒土进行改性处理，以改善凹凸棒土的使用效果，达到不同的目的。

本文采用4-硝基苯异氰酸酯对凹凸棒土进行改性，为其在有机废水治理中的应用提供依据^[9]。

2 实验部分

2.1 实验原料

凹凸棒粘土（江苏盱眙）；盐酸；甲苯；蒸馏水；氨基丙基三甲氧基硅烷；4-硝基苯异氰酸酯；亚甲基蓝。除凹凸外所用试剂均为分析纯。

2.2 实验方法

2.2.1 凹凸棒土预处理：取一定量的凹凸棒土加入浓度4mol/L的稀盐酸溶液，用搅拌机以200 r / min 速度搅拌24小时，自然静置，过滤，用蒸馏水洗涤至溶液呈中性(不含氯离子)，然后过滤，于烘箱105℃下干燥，得到凹凸棒土1。

2.2.2 氨基凹凸的制备：在烧瓶中依次加入200ml甲苯、10ml蒸馏水、20g干燥凹凸棒土、5ml氨基丙基三甲氧基硅烷，用搅拌机以200 r / min速度搅拌4h，自然静置，过滤，然后用无水乙醇洗涤多次至不含氨基丙基三甲氧基硅烷，然后于烘箱105℃下干燥，得到产物2。

2.2.3 改性凹土的制备：取10g产品2、1.28375g的4-硝基苯异氰酸酯和30ml的甲苯放入烧瓶中，回流2小时，抽滤，用乙醇洗涤多次至不含4-硝基苯异氰酸酯，然后于烘箱105℃下干燥，得到产物3。

2.2.4 亚甲蓝吸附试验 称取一定质量的产物3置于大小合适具塞锥形瓶中，移入适量的亚甲蓝溶液。置于搅拌器搅拌。静置后用离心机离心沉降，吸取上层清液置于1cm比色皿中，以去离子水作为参比溶液在波长665nm处测吸光度。

3 结果与讨论

3.1 改性凹凸棒土表征

3.1.1凹凸棒土改性前后红外光谱分析

利用KBr压片获得了产物3的红外光谱图列于。文献^[10]指出，凹土在3435.1 cm ^-1强而宽的吸收峰，对应于凹土中水的－OH的伸缩振动谱带，1633.4 cm ^-1处归属为-OH的弯曲振动吸收。图1可知，在2984cm^-1出现吸收峰，这表明凹土上已化学键合了甲基。1633.4 cm ^-1处吸收消失，1654 cm^-1处出现吸收，这表明凹土－OH受到了化学连接的官能团的影响，产生了红移。在1566 cm^-1出现强而尖的吸收峰，这是苯环的特征C—H伸缩。在1490 cm ^-1、1344cm ^-1处存在中强吸收峰，表明凹土表面上有化学键的－NO₂。这些光谱数据均表明：凹土上化学键合了氨基丙基三甲氧基硅烷，并与4-硝基苯异氰酸酯发生了化学反应。得到了目标产物3。

图1 产物3 的红外光谱图

3.1.2 凹凸棒土改性前后XRD分析

图2列出了处理前凹土、盐酸处理后凹土、及产物2、3的XRD曲线。2θ为8.86° 、19.84°、 27.91° 、34.80° 为凹土和特征衍射峰，2θ为 20.82°、26.62° 、50.10° 为SiO₂的特征衍射峰。2θ为 29.38°、 36.53°、 42.82° Al₂O₃的特征衍射峰^[10]。图中可知:在用盐酸处理前后，这些峰形及强度没有变化，表明4mol/L盐酸没有破坏凹土的基本构型。

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