2,6-二氟苯胺的合成文献综述
2020-03-23 09:50:52
1.1
苯胺类化合物的合成:
苯胺类化合物是农药、染料和医药的重要中间体.其中2.6-二氟苯胺为其中一种产品,它是一有着广泛应用前途的精细化工产品, 主要用于苯甲酰脲农药和液晶材料的生产。合成2. 6 一二氟苯胺的两个前体: 2. 6 一二氟苯甲腈和2.6 一二氟苯甲酰胺是合成高效农药苯甲酰脲类杀虫剂的必备中间体。
类似于2.6-二氟苯胺,3.5-二氟苯胺是一种重要的农药和医药中间体,主要用于哇烷酮类抗菌消炎药,氨基踪类除草剂(如氟毗草踪)植物生长调节剂的合成,此外还可以作为染料中间体用于成防腐蚀,防潮湿的磁带材料。3,5一二氟苯胺纯品为色固体, 熔点39一40摄氏度 ,沸点81摄氏度,合成方法主要有,(1)2,4一二氟苯胺法,(2) 2,4,5,6一四氯间苯二睛法,(3)2,4,5一三氯硝基苯法,(4)间苯二胺法(5)2,3,4,5一四氟苯睛法,(6)均三氯苯法,(7)3,5一二氯苯胺法,(8)三硝基苯法,(9)2,4一二氟氯苯法等。其中方法(1)(4)国内原料丰富。以第一种方法为例2,4一二氟苯胺法为原料,经溴化制得2 一溴一4,6一二氟苯胺盐酸盐,2 -溴一4,6一二氟苯胺盐酸盐经重氮化,还原制得3,5一二氟溴苯,3,5一二氟溴苯氨化得到3,5一二氟苯胺。
1.2
随着含氟农药开发的日益活跃.含氟芳香族中间体的开发越来越重要.市场需求量以20%的年增长率高速增长。研制开发2,6-二氟系列产品,满足国内外市场具有很大的社会效益和经济效益。因而对于2.6-二氯苯胺的合成刻不容缓,以下是2.6-二氯苯胺的一些合成方法。
合成方法综述:2. 6 - 二氟苯胺的制备主要有1. 3. 5- 三氯苯法, 2- 硝基- 6- 氯甲苯和二氟苯腈法。现在常用方法是以3, 5-二氟氯苯为原料, 经氯化、再硝化得多卤硝基苯及多卤苯的混合物, 将混合物在Pd/ C 催化下通氢气还原、脱氯一步完成, 制得2. 6-二氟苯胺及2, 4-二氟苯胺的混合物, 经分离得之 . 该法不仅工艺步骤长, 且在还原及脱氯工艺中, 存在着脱氯不完全, 所得产品为混合物等不足之处. 以2.6-二氟苯甲腈为原料经水解制得2.6-二氟苯甲酰胺, 再经Hofmann 重排制得,该法工艺简单,所得产品纯度高。
(1):1-氯-3,5-二氟苯出发,经氯化硝化加氢还原。
(2)由2,6-二氟甲苯经氨氧化,氟化水解合成。
(3)由2-硝基-6-氯甲苯合成