火焰原子吸收法测定中药旋覆花常量与微量元素的含量开题报告
2020-04-15 16:50:30
1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)
文 献 综 述
1.1文献综述
1.1.1概况
2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案
本课题需对旋覆花的常量及微量元素进行分析。可拟采用干法灰化、湿法消化两种方法对样品进行前处理,然后以AAS法对其微量元素进行测定。
2.1药品和试剂
旋覆花、硝酸(分析纯)、高氯酸(分析纯)、三次蒸馏水、各标准储备溶液的质量浓度1 mg/mL,在使用时按需要再稀释。测定介质均为4%硝酸
2.2仪器
KQ-250B型超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司
DFG-101系列 电热恒温鼓风干燥箱 上海华连医疗器械有限公司
原子吸收分光光度计 WFX-110
马弗炉等 南京工业大学教学器材
2.3实验方法
2.3.1旋覆花的溶解
将采集来的旋覆花洗净、阴干,并于研钵中研碎,过60目筛后储存在干燥器中备用。
一、 干法灰化
分别称取三份干燥的旋覆花粉末2.0000 g , 在马弗炉中以550℃(在升温过程中每隔一段时间,打开马弗炉让有机物与空气完全反应,完全破坏有机物)灰化4 h。取出后降至常温,加4%的硝酸溶解,再有高纯水定容,定容至50mL。
二、 湿法消解
分别称取三份干燥的旋覆花粉末5.000g,分别置于250mL圆底烧瓶中,加入V(硝酸) V(高氯酸)=4 1混酸30ml,封口室温下过夜后,进行消化至完全,蒸发至近干,用一定量浓硝酸溶解消化产物后,定容至100ml容量瓶中待用。
2.3.2 微量元素测定条件
将标准贮备液用4%硝酸稀释成标准系列。可探讨原子吸收分光光度法测定各个元素的最佳仪器条件,结果见表1。
表1 元素的仪器工作条件
Table 1 Working condition for FAAS
元素 波长/nm 灯电流/mA 狭缝/nm 空气流量/(L/min) 空气压力/MPa 乙炔流量/(L/min) 乙炔压力/MPa Ca 422.67 8 0.7 5.5 0.2 0.8 0.05 Mg 285.21 4 0.7 5.5 0.2 1.0 0.05 K 766.50 8 1.4 5.0 0.2 0.8 0.05 Cu 324.80 8 0.7 5.0 0.2 0.8 0.05 Fe 248.33 12 0.2 5.5 0.2 0.9 0.05 Zn 213.86 6 0.7 5.5 0.2 1.0 0.05 Na 589.60 8 0.2 5.0 0.2 0.8 0.05 |