论文总字数：21115字

摘 要

甘草是我国的常见大宗药材，每年加工量达数万吨。甘草渣是提取甘草酸，生产甘草浸膏后的残渣。甘草渣中还含有残留的黄酮类有效成分及大量木质素，本课题拟采用亚临界溶剂萃取法对两者加以提取，可大幅提高中药资源的利用率并产生较高的附加值，有利于解决中药残渣的处理问题。

本文以提取甘草酸后剩余的甘草残渣为研究对象，开展甘草总黄酮及木质素的提取研究。采用分步提取的策略，选择合适的萃取剂，考察提取时间、提取温度、液固比等工艺条件对甘草黄酮提取效果的影响规律。优化提取工艺，对获得相关产物进行检测分析。结果表明亚临界乙醇提取法可以将甘草渣中残留的甘草总黄酮提取出来，且提取效率大大高于亚临界水提取法。优化后的提取工艺为：以40-60目甘草渣为原料，80%的乙醇作提取剂，液固比15:1，180℃提取80min，最终原料的减重率为17.47%，甘草黄酮提取率为3.43%，同时副产物总酚的提取率达到1.27%。以此条件下提取后获得的残渣为原料，50wt% 丙酮作为提取剂，加入0.4wt% NaOH，液固比为18:1，160℃提取135min，最终木质素提取率为15.09%。

关键词：甘草渣 甘草黄酮 木质素 亚临界溶剂萃取法

Abstract

Licorice is a common bulk medicinal material in China, which is processed by tens of thousands of tons every year. Licorice residue is the residue after extracting glycyrrhizic acid. Licorice residue also contains residual effective components of flavonoids and a large amount of lignin. This project intends to use subcritical solvent extraction method to extract them, which can greatly improve the utilization rate of traditional Chinese medicine resources and generate high added value, which is conducive to solving the problem of processing the residue of traditional Chinese medicine.

In this paper, the remaining licorice residue after the extraction of glycyrrhizin was taken as the research object to carry out the extraction research offlavonoids and lignin. The extraction strategy of step by step was adopted to select the appropriate extraction agent, and the influences of the extraction time, extraction temperature and liquid-solid ratio.The extraction process was optimized and the relevant products were detected.The results showed that the subcritical ethanol extraction method could extract flavonoids from the licorice residue, and the extraction ratio was higher than that of subcritical water extraction method.After optimization, the extraction was as follows: the raw material was taken as 40-60 m glycyrrhiza residue, 80% ethanol was used as the extraction agent. The liquid-solid ratio was 15:1, extracting at 180℃ for 80min. Finally, the weight loss rate of the raw material was 17.47%, the extraction rate of glycyrrhiza flavone and total phenolwas respectively 3.43%and 1.27%. Under such conditions, the residue obtained after extraction was used as the raw material, 50wt% acetone was used as the extracting agent adding with 0.4wt% NaOH, and the liquid-solid ratio was 18:1. The yield of lignin was 15.09 % after 135 min extraction at 160℃.

Key Words: Liquorice residue；Licorice flavonoids；lignin；Subcritical solvent extraction

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 研究背景 1

1.2 甘草渣及其组成 1

1.3 甘草黄酮 2

1.4 木质素 2

1.5 亚临界溶剂萃取法 3

1.5.1 亚临界溶剂萃取黄酮的研究进展 3

1.5.2 亚临界溶剂萃取木质素的研究进展 5

1.6 本课题研究的意义与主要内容 6

1.6.1 本课题研究的意义 6

1.6.2 本课题研究的主要内容 6

第二章 材料与方法 7

2.1 实验材料与设备 7

2.1.1 主要材料与试剂 7

2.1.2 实验设备 7

2.2 实验方法 8

2.2.1 甘草渣在亚临界体系中的黄酮和总酚提取规律研究 8

2.2.2 甘草渣在亚临界体系中木质素的提取 9

2.3 分析方法 10

2.3.1 甘草总黄酮的检测 10

2.3.2 酚类的检测 11

第三章 分析与讨论 13

3.1 甘草渣在亚临界体系中的黄酮和总酚提取规律 13

3.1.1 提取剂和提取温度对黄酮和总酚提取规律的影响 13

3.1.2 提取时间对黄酮和总酚提取规律的影响 15

3.1.3 液固比对黄酮和总酚提取规律的影响 19

3.2 甘草渣在亚临界体系中木质素的提取规律 20

3.2.1 提取剂对木质素提取规律的影响 20

3.2.2 提取温度对木质素提取规律的影响 22

第四章 结论与展望 24

4.1 结论 24

4.2 展望 25

参考文献 26

致谢 29

第一章 文献综述

1.1 研究背景

甘草药性温和，具有滋养脾胃、清热解毒、抗菌消炎等功效^[1]，是一种重要的中药材。我国每年加工量达5万吨以上，甘草根中所含的甘草酸、甘草黄酮和甘草多糖是甘草中的主要活性成分，属于甘草加工提取中的重要产品。甘草有效成分被提取后，形成大量的甘草渣（GUR），大部分GUR被丢弃为废物，使得甘草渣利用率较低。目前对甘草的研究主要集中在化学成分分析^[2]、药理作用研究^[3]、有效成分提取^[4]等方面。而甘草渣主要用作饲料添加剂、提取甘草浸膏和栽培食用菌等^[5]。结果表明，甘草药渣中含有许多的黄酮类有效成分。因而，甘草药渣可作为一种有价值的资源加以利用^[6]，这也是目前的研究热点。对于甘草药渣中成分的进一步提取，有利于解决甘草资源的最佳利用问题。

1.2 甘草渣及其组成

甘草属三萜类化合物，包括甘草酸和甘草次酸，存在于植物的根和根茎中。甘草渣是从甘草中提取甘草酸，或生产成为甘草浸膏后，形成的残渣。甘草渣的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，且残余甘草酸、黄酮类、糖类、氨基酸、甾体、三萜类等化合物。当使用甘草时，甘草多是由水提取的，用以制备甘草酸、甘草次酸，而甘草废渣的剩余量很高，剩余的甘草废渣通常当作工业废料而丢弃。事实上，简单的水提无法使药材中的黄酮类化合物充分转移^[7]，甘草残渣中仍富含大量黄酮类物质，其结构与原甘草中所含有的黄酮类物质基本相似。由于水煮提过程中水溶性成分随甘草酸溶出，故以甘草渣为原料制得的黄酮中甘草查尔酮A的含量最高^[8]，而甘草苷含量很少。甘草残渣除了部分用于制作甘草薄片、食用菌栽培基质和畜禽饲料，其中大部分直接处理成废弃物，这意味着资源的流失和污染。而残渣中的黄酮类化合物有很强的活性，可以应用于医药和化妆品等行业。故随着对甘草药渣的深入研究，急需建立更加快速、准确的多组分含量测定方法，并优化其提取工艺，扩大药源。回收利用甘草残渣废弃物可以节约部分甘草资源，减少工业废料，保护环境。

1.3 甘草黄酮

甘草黄酮是一种广泛存在于植物界的生物活性小分子化合物。天然植物黄酮类物质具有抗菌、降压、利尿等多种重要的生物活性^[9]。甘草中的黄酮类成分包括黄酮类、二氢黄酮类、黄酮醇类、异黄酮类、查尔酮类和双黄酮类，其中以二氢黄酮类和查尔酮类含量较高^[10]。相关研究表明，甘草黄酮具有抗氧化、抗肿瘤、调节血糖等作用^[11],在临床方面的应用范围十分广泛，涉及到神经、呼吸、生殖、泌尿等各个人体系统。此外，甘草黄酮有很高的α-葡萄糖苷酶抑制活性^[10],其体外降血糖效果好且作用迅速。目前，甘草黄酮已经应用于保健品、医药、化妆品等各个方面。关于其对人体的其他系统的作用和作用机制仍有待进一步研究和完善，以继续发掘甘草黄酮，使其更好的应用于临床。

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