论文总字数：16356字

摘 要

环氧树脂应用广泛，前景广阔，在国民经济发展中占据着不可动摇的地位。在高分子材料化学面向绿色、均匀的时代背景下，本实验以5-羟甲基糠醛为最初原料、合成得到呋喃环氧树脂。以多种商品化的酸酐为固化剂，研究酸酐/呋喃环氧树脂固化体系，以期降低固化温度，优化性能；同时采用红外光谱仪跟踪固化反应进程，得到固化时间，利用TG研究固化后聚合物的热学性能。结果表明，聚合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的质量剩余95 %时，其温度分别为196 ℃，218 ℃，178 ℃，192 ℃；质量剩余30 %时的温度分别是413 ℃，379 ℃，397 ℃，395 ℃；分解速率达到最大时的温度分别是326 ℃，375 ℃，392 ℃，369 ℃；质量分别在700 ℃，500 ℃，550 ℃，450 ℃后趋于稳定；800 ℃时质量分别剩余5.9 %，7.6 %，10.8 %，8.7 %。

关键词：呋喃环氧树脂 酸酐 合成 热学性能

Preparation and Properties of Anhydride/Furan Epoxy Resin

Abstract

Epoxy resin is widely used and plays a very significant position in the development of national economy. Under the background of green development of polymer material chemistry, furan epoxy resin was synthesized by 5-hydroxymethyl furfural. After using a variety of commercial anhydride as curing agent, the curing system of anhydride / furan epoxy resin was studied in order to reduce the curing temperature and optimize the properties. In addition, the curing time was obtained by tracking the curing reaction process by infrared spectrometer, and the thermal properties of the cured polymer were studied by TG. The results show that when the polymer Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ and IV remains 95%, the temperatures of these are 196 ℃, 218 ℃, 178 ℃ and 192 ℃ respectively.Samely, when the polymer Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ and IV remains 30%, the temperatures of these are 413 ℃, 379 ℃, 397 ℃ and 395 ℃.When the decomposition rate reaches the maximum, the temperatures are 326 ℃, 375 ℃, 392 ℃ and 369 ℃, respectively. The mass tends to be stable at 700 ℃, 500 ℃, 550 ℃ and 450 ℃. Accordingly,The remaining mass at 800 ℃ was 5.9%, 7.6%, 10.8% and 8.7%.

Key words: Furan epoxy resin Anhydride Synthesis Thermal performance

目录

摘要 I

Abstract II

目录 III

第一章 引言 1

1.1 环氧树脂 1

1.1.1 环氧树脂现状及发展趋势 1

1.1.2 环氧树脂的概述 1

1.1.3 课题来源 1

1.1.4 环氧树脂分类和固化 2

1.1.5 环氧树脂的应用 2

1.2 环氧树脂固化剂与固化技术 3

1.2.1 环氧树脂固化剂的研究现状与发展趋势 3

1.2.2 酸酐固化剂 4

1.2.3 酸酐固化环氧树脂机理 5

第二章 实验研究 6

2.1 实验材料 6

2.2 实验仪器 7

2.3 呋喃环氧树脂单体（化合物D）的合成： 7

2.3.1 2，5—呋喃二甲醇（化合物B）的合成 7

2.3.2 呋喃环氧树脂单体（化合物D）的合成 8

2.4 呋喃环氧树脂单体（化合物D）的固化 9

2.4.1 降冰片烯二酸酐固化环氧树脂 9

2.4.2 2，2—二甲基琥珀酸酐固化环氧树脂 10

2.4.3 六氟二酐固化环氧树脂 10

2.4.4 丁二酸酐固化环氧树脂 11

2.5 聚合物固化时间的测定 12

2.5.1 聚合物Ⅰ的固化时间 12

2.5.2 聚合物Ⅱ的固化时间 12

2.5.3 聚合物Ⅲ的固化时间 12

2.5.4 聚合物Ⅳ的固化时间 12

2.6 性能研究 13

2.6.1 核磁表征 13

2.6.2 红外分析 13

2.6.3 TG分析 13

2.7 结构表征和性能测试 13

2.7.1 结构表征 13

2.7.2 红外分析 14

2.7.3 热重法分析 14

第三章 结果与讨论 15

3.1 实验结果 15

3.1.1 呋喃环氧树脂单体（化合物D）的表征 15

3.1.2 呋喃环氧树脂单体（化合物D）红外光谱分析 15

3.1.3 确定聚合物固化时间 16

3.1.4 聚合物的热重分析 18

3.2 实验讨论 20

第四章 结语与展望 22

结语 22

展望 22

参考文献 23

部分化合物光谱图 25

致谢 26

第一章 引言

环氧树脂

环氧树脂现状及发展趋势

我国对环氧树脂的研究最早是在1958年，环氧树脂由于拥有众多的突出性能，使得环氧树脂在高分子化学领域发展非常迅速，直到现在对其的研究依旧非常活跃^[1]。目前环氧树脂在我国尖端领域独挡一面，在国民经济发展中占有举足轻重的地位，已经成为了一类不可替代的重要材料；在高分子材料化学面向绿色、均匀的时代背景下，为满足现代化建设的需求，对环氧树脂的性能也提出了新的要求，应向着高纯度、功能专用化、精细配套化等的方向发展。

环氧树脂的概述

环氧树脂是环氧氯丙烷与多元醇/双酚A的缩聚产物，分子结构中含两个或者两个以上环氧基团^[2]。含有活泼氢的化合物可使其开环，固化反应成三维立体网状结构；可通过添加填充剂、特种热固性/热塑性树脂、反应稀释剂或者固化剂等进行改良。

课题来源

环氧树脂是一种热固性的低聚物单体，作为增强复合材料的基体，被广泛应用于我国的建筑机械、航天航空等领域^[3]。随着科学技术的发展，对复合材料的各种性能提出了更高的要求^[4]。环氧树脂在固化后，其自身会产生较高的交联密度，内应力数值也会相应提升，从而显露出耐热性低下、耐冲击性较差等的缺点，这极大影响到了该材质在高新技术领域方面的应用，所以环氧树脂的固化程度直接决定着材料的性能，其固化物的耐热性受环氧树脂的分子结构、固化剂种类、改性剂、无机填料和固化条件等的影响^[5]。物质的结构决定其性质，因此改变环氧树脂的分子结构从而改变其性能是最有效的方法^[6]。本实验从分子结构入手，引进呋喃环，合成以呋喃环为主链、且两端含环氧基的新型呋喃环氧树脂。由于在分子链中引进了呋喃环，因此所合成的聚合物含有呋喃环的耐腐蚀、耐热等特点。

环氧树脂分类和固化

分类：

环氧树脂是分子结构中含有两个及以上环氧基团，主链是脂环族、脂肪族或者芳香链并能通过环氧基团反应形成有用的热固性产物的一种高分子聚合物^[7]。其种类不计其数，按分子结构可分为脂环族环氧树脂、缩水甘油胺类/酯类/醚类环氧树脂、线性脂肪族环氧树脂和新型环氧树脂等^[8]。按照其结构中所含环氧基团的数目多少分类，可分为双官能度环氧树脂和多官能度环氧树脂^[9]。

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