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摘 要

Abstract II

第一章 前言 3

1.1 分子筛 3

1.1.1 钛硅分子筛结构概述 3

1.1.2 钛硅分子筛合成途径 5

1.1.3钛硅分子筛的改性 7

1.2 卟啉 8

1.2.1 卟啉的概念 8

1.2.2 卟啉的性质 9

1.2.3 卟啉的合成 9

1.3环氧化反应 10

第二章 实验部分 12

2.1仪器与材料 12

2.1.1 实验试剂 12

2.1.2 实验仪器 13

2.2实验方法 13

2.2.1 卟啉的合成 13

2.2.2 卟啉的纯化 13

2.2.3 BEA沸石分子筛的脱铝 14

2.2.4 BEA-Nb、BEA-Ti的合成 14

2.2.5 BEA-Nb-卟啉 与BEA-Ti-卟啉的合成 14

2.2.6 环己烯环氧化反应 14

2.3绘制标准曲线 15

2.4最佳条件的筛选 15

2.4.1 最佳催化剂的选择 15

2.4.2 分子筛用量对结果的影响 15

2.4.3 不同时间对收率的影响 16

2.4.4 不同温度对检测的影响 16

2.4.5 不同原料与氧化剂比例对反应产率的影响 16

第三章结论 17

3.1 标准曲线 17

3.1.1 环氧环己烷的标准曲线 17

3.1.2 环己二醇的标准曲线 18

3.2 卟啉核磁图 19

3.3 最佳反应条件的筛选 19

3.3.1 双氧水充当氧化剂 19

3.3.2 叔丁基过氧化氢充当氧化剂 20

3.2.3 催化剂不同投入量对收率的影响 22

3.2.4 反应用时对产率的影响 23

3.2.5 不同温度对检测的影响 24

3.2.6 原料与氧化剂的比对收率的影响 25

结束语 26

参考文献 27

致谢 30

钛硅分子筛的结构设计及其在光催化环氧化反应中的应用

摘 要

分子筛指的是一种微孔晶体，在生产中能够起到干燥、吸附、催化的作用，并且还能促进部分离子的分离。本文中所选用的分子筛为BEA系列分子筛，先对BEA沸石进行脱铝处理，再在其上接上Ti、Nb等金属。之后在其结构之上，接入纯化之后的卟啉结构，在一定的条件下形成BEA-Ti-卟啉的复合催化剂。本文中选用的是环己烯反应成环氧环己烷的环氧反应体系，先以过30%氧化氢为氧化剂来进行实验后，发现环氧环己烷产率极其低，因此将原有的反应物之中过氧化氢改为叔丁基过氧化氢葵烷溶液作为氧化剂来进行反应条件的优化。本文从多种不同的反应温度、进行时间等来入手，还对比使用不同量的复合催化剂以及氧化剂，来找出最适宜的环氧化条件。在对众多实验结果进行对比分析之后，发现BEA-Ti-卟啉在分子筛用量为0.07g、温度在60℃且时间为6小时然后原料与氧化剂比例为1：4的时候，能够对环氧环己烷的产生率有最大的促进效果。

关键词：BEA-Ti 卟啉 环氧化反应 钛硅分子筛 分子筛的改性

Structural Design of Titanium Silicate Molecular Sieve and Its Application in Photocatalytic Epoxidation

Abstract

Molecular sieve can be seen as a kind of microporous crystal, which can play the role of drying, adsorption and catalysis in production, and can also promote the separation of some ions. The molecular sieve selected in this paper is a series of zeolite molecular sieves. The BEA zeolite is first dealuminated and then metal such as Ti or Nb is attached thereto. Then, on the structure, the purified porphyrin structure is connected to form a composite catalyst of BEA-Ti-carboline under certain conditions. In this paper, an epoxy reaction system in which cyclohexene is reacted into epoxycyclohexane is used. After preliminary tests, 30% hydrogen peroxide is used as an oxidant, and the yield of epoxycyclohexane is extremely low, so the original reaction is The hydrogen peroxide was changed to a t-butyl hydroperoxide solution as an oxidant to optimize the reaction conditions. This paper starts with a variety of different reaction temperatures, times and the amount of composite catalyst to find the most suitable epoxidation conditions for molecular sieves. After comparative analysis of many experimental results, it was found that BEA-Ti-carboline can be epoxy ring when the molecular sieve dosage is 0.07g, the temperature is 60 ° C and the time is 6 hours, then the ratio of raw material to oxidant is 1:4. The production rate of hexane has the greatest promoting effect.

Key words: BEA-TI ;Porphyrin;Epoxidation;Titanium silicon molecular sieve;

Molecular sieve modification

第一章 前言

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