论文总字数：15626字

摘 要

本实验以异山梨醇和异丁酸为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，进行酯化合成反应，生产新型优良的异山梨醇异丁酸酯，并探究温度，时间等因素对其反应的影响和探究合适的酸醇比生产二酯，得到最佳的合成反应条件：在一定范围内，当反应温度为90 ^oC，反应时间为6h时，收率达到49.8%。另外，实验对生产的产物进行热重分析，探究其热稳定性，从而使得异山梨醇异丁酸酯类能够更加广泛地运用到工业生产生活中。

关键词： 异山梨醇 异丁酸 对甲苯磺酸 条件优化

Reaction about isosorbide isobutyrate and structure validation

Abstract

With the isosorbide and butyric acid as the raw material, p-toluene sulfonic acid as catalyst, esterification reaction, production model excellent isosorbide isobutyric acid ester, and explore the temperature, the influence of the reaction time and explore suitable acid alcohol than producing dimethyl ester, the optimum reaction conditions are: in a certain range, when reaction temperature of 90 , the reaction time is 6h， yield reached 49.8%. In addition, experiments on the production of product heat analysis, explore the thermal stability, which makes isosorbide isobutyric acid esters can be more widely applied to industrial production and daily life.

Key Words:

Isosorbide; Isobutyric acid ; P-toluene sulfonic acid; Process optimization

目 录

摘 要 I

Abstract I

第一章 文 献 综 述 4

1.1异山梨醇的概况 4

1.1.1异山梨醇的制备 5

1.1.2异山梨醇的用途 5

1.1.3 异山梨醇的生产 6

1.1.4 异山梨醇类酯 8

1.2 异丁酸的简介 9

1.2.1 异丁酸的制备 9

1.2.2 异丁酸类酯 9

1.3实验计划 10

第二章 实验部分 11

2.1 实验试剂与仪器 11

2.2实验过程 12

2.2.1探究最佳的单脂合成条件 12

2.2.2探究最佳的双脂合成条件 14

第三章 实验结果与探讨 15

3.1最佳酯化的条件 15

3.1.1最佳的单脂条件 15

3.1.2最佳的双脂条件 18

第四章 实验结论与展望 22

4.1实验结论 22

4.2前景展望 22

参考文献 23

致 谢 25

第一章 文 献 综 述

1.1异山梨醇的概况

近年来，随着时间的推移，不可再生的资源逐渐逐年地不断减少，来源范围也受到一定的限制，不可以进行二次重复的利用和很好的进行回收，导致原油的价格呈现不断上涨的趋势，成本不断地上升。因为上述的情况，所以人们对于可再生资源---生物类以及其衍生物的探究越来越多，进行不断地探索与研究以至于来解决上述的问题。特别是针对于在葡萄糖方面关于加氢类的特定的一种产物---山梨醇，它已然成为了一种非常必不可少的在生物方面的用来质转化变成平台类型的化学合成的化合物^[1]。其作为一种生活中不可缺少的化工类的产品，山梨醇它广泛地存在于大自然中，来源比较广泛，而且比较容易得到，价格低廉。它能够很容易从来源广泛的可再生的生物质资源如淀粉、蔗糖或葡萄糖中来获取，并且把它运用到实际中，获得一定的成效，具有广阔的开发的潜力和前景。

山梨醇中的第二次产物进行脱水所得的是异山梨醇，它能够成为一种新型的基于生物型来进行新运用的、来源广泛的、价格相对比较低廉的好材料，广泛地适用于食品、化妆、医疗等日常生活中^{[2, 3]}。在医疗行业中，异山梨醇其作为一种效果十分不错的的具有渗透性口服的新型脱水利尿新药物，在国外中实践运用在临床方面，并且获得一定的效果。在工业行业上，异山梨醇其可以作为是一种制取 Span以及Tween 类的表面活性剂，在此过程中是一个必不可少的我们所需要的化学合成中间体原材料。依据其具有化学结构中特殊手性优良的特点，可以利用这一点来当作液晶材料的化学合成必不可少的中间体原材料，发挥它的优势，其已经广泛适用于电子、国防等相当重要的领域。现阶段，其有一个比较受人关注的研究热点的是将异山梨醇当做共聚单体运用到醚、酯、氨酯、碳酸酯等类的聚合物^[4-8]对于化合物进行一定的新颖的研发，以致于通过实验测定，可以增强异山梨醇类的聚合物耐高温的性能和具有抗冲击性能。除此之外，异山梨醇在生活日常生活是这么来生产的即是以山梨醇作为原原材料来合成我们所需的异山梨醇。依据其制取方法中，对于葡萄糖而言，原材料山梨醇通过催化加氢可以得到大量我们所需的异山梨醇，成本低廉，来源丰富，故异山梨醇可以成为工业上能够唯一进行大批量的糖类二醇制取生产，而且也被称为是仅屈于聚乳酸未来应用的必不可少的很有价值的生物基化工原料^[9]。

除此之外，异山梨醇其英文名称是Isosorbide，其摩尔质量是146.14g/mol，依据其作为山梨醇脱水的产物,让其具有原材料获取广泛、生物的可降解性以及热稳定性优良等一系列的优点 ,而且具有特殊的化学的手性的优良特点。正是有了这些特点相结合，异山梨醇在液晶、光学等日常生活中有着广阔的商业开发前景，并且初步取得了一定的成效。

1.1.1异山梨醇的制备

异山梨醇的制备方法有很多种，不过最为常用的方法为通过山梨醇来进行两次脱水处理得到即是先把山梨醇进行第一次的脱水处理得到1,4-失水山梨醇，然后进行第二次的脱水处理得到产品，反应步骤如图示1-1所示^[10]。

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