论文总字数：17626字

摘 要

卟啉英文名为“porphyrin”，由于其一般为亮紫色晶体，所以人们一般称它为紫质。上世纪90年代，Ktister首先提出来卟啉的概念，从此便开启了人们对于卟啉的研究之路，卟啉以及它的各种衍生物也有了良好的发展。作用于微反应器的一种合成的新技术叫做微通道技术。由于微通道较常规反应有较多优势，所以在过去的几年中，微通道反应已逐步走向生物制药合成、催化剂等很多方面。

本论文课题是基于微通道技术，然后对四苯基卟啉的合成进行优化的一种尝试。通过对反应过程中的停留时间，温度，底物浓度及催化剂比例等一系列条件进行摸索优化，产物转化率得到了一定提高。最终得到了最适条件：温度为30℃，停留时间为30min，催化剂浓度为6.4mmol/L，原料浓度为16mmol/L，反应器体积为10mL，其产物的转化率最佳达到45.8%。相比于常规反应，微通道反应器中的实验结果在反应温度，停留时间及产物转化率方面有着较大的优势。利用微通道对本实验而言产物转化率有一定的提升，但是仍有继续探索的空间。

关键词：卟啉 微通道技术 Lindsey法

Based on the technology of microchannel porphyrin synthesis

Abstract

Porphyrin English named "porphyrin", because it is generally bright purple crystal, so people call it the br. In the 90's of last century, Ktister first put forward the concept of porphyrin, which opens the way for the study of porphyrin, porphyrin and its derivatives have a good development. Micro channel technology is a new type of synthesis technology based on micro channel reactor, which is called micro reactor. Due to the micro channel has more advantages than the conventional reaction, so in the past few years, the micro channel reaction has been gradually moving toward bio pharmaceutical synthesis, catalyst, and many other aspects.

In this paper, we try to optimize the synthesis of four phenyl porphyrin by micro channel technology. By means of a series of conditions, such as the residence time, temperature, substrate concentration and catalyst ratio in the reaction process, a series of conditions were optimized, and the conversion rate of the product was improved. Finally got the most suitable condition: the temperature is 30 degrees Celsius, the residence time is 30min, the catalyst concentration is 0.4mmol/L, the raw material concentration is 0.008mmol/L, the reactor volume is 10mL, the conversion rate of the product reaches 45.8%. Compared with the conventional reaction, the experimental results in the micro channel reactor have a great advantage in the reaction temperature, residence time and product conversion rate. Use of micro channel for this experiment, the product conversion rate has a certain improvement, but still have to continue to explore the space.

Key Words: Porphyrin; Microchannel; Lindsey method

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1. 1 卟啉的研究 1

1.1.1 卟啉的定义 1

1.1.2 卟啉的结构 1

1.1.3 卟啉的应用 2

1.2 卟啉的主要合成方法： 2

1.2.1 Rothemund方法 2

1.2.2 Alder方法 3

1.2.3 Lindsey法 3

1.2.4 微波辐射法 3

1.2.5 郭灿城法 3

1.3 微通道技术及其研究进展 4

1.3.1 微反应的优点 4

1.3.2 微反应的特点 4

1.4 课题研究意义及内容 5

第二章 实验部分 6

2.1 实验仪器 6

2.2 实验药品 6

2.3 研究设计思路 7

2.4 实验部分 7

2.4.1 实验方法 7

2.4.2 分析方法 8

第三章 结果与讨论 9

3.1 微通道反应器的选择 9

3.2 反应溶剂的筛选 9

3.3 反应温度对微通道反应的影响 9

3.4 反应的停留时间对微通道反应的影响 10

3.5 原料浓度对微通道反应的影响 11

3.6 催化剂用量对微通道反应的影响 11

3.7 反应器体积对微通道反应的影响 12

3.8 卟啉的微通道反应与常规反应的比较 13

第四章 结论与展望 14

参考文献 15

致 谢 17

第一章 文献综述

1. 1 卟啉的研究

1.1.1 卟啉的定义

卟啉英文名为“porphyrin”，由于它看上去是紫色而且呈锃亮，所以人们一般称它为紫质。上世纪90年代，Ktister首先提出来卟啉的概念，它的结构模式就是上述所说的四吡咯成环的结构^[1]。从此便开启了人们对于卟啉的研究之路，卟啉以及它的各种衍生物也就有了明显的发展。

卟啉在化学方面已经有一百几十年研究，卟啉类衍生物在大自然是普遍存在的，可以说是无处不在，像卟啉类衍生物这类的物质在生命过程中起着非常关键的用处。原因是是卟啉化合物具有非常好的的生物活性和一定的稳定性，还有其它特殊性质，在当代的生产、生活中都是应用特别广泛的，可以说是受到了热烈的欢迎，并且它的应用市场也具有相当好的前景，逐渐成为生活中必不可少的存在。到目前为止，卟啉类衍生物已经在生物制药，分析化学，生物化学，材料学，环保，人工开发各种太阳能，地质石油的开发，催化剂的开发，物理研究等方面有了一定的涉猎，由此推断，卟啉以后的发展前景之好及研究之热门。目前卟啉类化合物研究的主要方向是其有效的合成方法，目前采用的主要方式就是将优良的基团加入到β-位和卟啉环meso-位之间。由此可见，对于寻找具有好合成性能的新卟啉类化合物的重要性。这也必将是卟啉类化合物发展应用的最终选择。

1.1.2 卟啉的结构

卟啉是一类大环状化合物，其母体称作卟吩，实质上是一个大π共轭体系，这个体系是由4个吡咯环和4个次甲基桥联起来的。卟吩分子中的4个吡咯环其中8个U位和4个中位氢原子都可以被其它基团所取代，生成各式各样的卟吩衍生物，我们把这种衍生物叫做卟啉^[2]。当卟吩中N上的H被取代，金属离子就可以与卟啉形成金属配合物。到现在为止，全部的金属离子基本上都可以和卟啉反应生成配合物。

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