论文总字数：17751字

摘 要

凹凸棒土是一种具有特殊链状结构的晶质水合镁铝硅酸盐矿物，这种结构使其具有良好的胶体性能和吸附性能，因此凹凸棒土可广泛应用于建筑、化妆品、水处理、干燥剂等行业。通常凹凸棒土原矿中凹凸棒土纯度不高，含有大量石英、白云石等杂质，需要进行提纯才能满足不同行业需求。

本论文选择了酸活化与分散剂提纯两种工艺，并对分散剂的种类（六偏磷酸钠、三乙醇胺、三异丙醇胺、聚天冬氨酸）进行了考察，并对提纯后凹凸棒土材料的晶体结构与孔结构进行了研究。结果表明，酸活化方法的收率高于分散剂提纯方法，凹凸棒土材料的收率为50%左右，其中的杂质能完全去除。

关键词：凹凸棒土 提纯 酸活化 分散剂

A preliminary study of the attapulgite purification

Abstract

Attapulgite is a crystalline hydrated magnesium silicate minerals with unique chain structure,and this structure gives it good colloidal properties and adsorption capacity.Therefore attapulgite is widely used in construction,cosmetics,water treatment,desiccant and other industries.Generally,the purity of the attapulgite ore is not high, and it contains large amounts of quartz, dolomite and other impurities, In order to meet the application requirement, necessary purification process has been adopted..

In this paper, acid activation and dispersant methods have been adopted to purify the attapulgite minerals.Different types of dispersants, such as sodium hexametaphosphate, triethanolamine, triisopropanolamine, and poly aspartic acid have been tested.Meanwhile,crystal structure and pore structure of purified attapulgite were studied. The results showed that the yield of acid activation method were higher than the dispersant purification method, and attapulgite yield were about 50 percent, From the XRD results, the impurities contained in attapulgite minerals have been removed completely after acid treatment.

Key Words:attapulgite;purification;acid activation;dispersant

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 3

1.1凹凸棒土简介 3

1.2 凹凸棒土的性质 4

1.2.1吸附性能 4

1.2.2离子交换性能 5

1.2.3催化性能 5

1.2.4胶体性能 5

1.2.5高温性能 6

1.2.6其他性能 6

1.3凹凸棒土应用 7

1.3.1吸附应用 7

1.3.2催化应用 8

1.3.3胶体应用 8

1.4凹凸棒土的提纯研究现状 9

1.4.1干法提取 9

1.4.2湿法提取 9

1.5凹凸棒土提纯工艺研究的必要性 10

第二章 酸活化提纯凹凸棒土 11

2.1引言 11

2.2实验仪器及试剂 11

2.3实验过程 12

2.3.1预处理 12

2.3.2酸提取 12

2.3.3物理化学性能测试 12

2.3.4 X射线衍射 13

2.4实验结果与讨论 14

2.4.1回收率 14

2.4.2比表面积和孔径 14

2.4.3 XRD 15

第三章 分散剂提纯凹凸棒土 17

3.1引言 17

3.2实验仪器及试剂 17

3.3实验方法 18

3.3.1预处理 18

3.3.2分散剂作用的验证 18

3.3.3浆液浓度的筛选 18

3.3.4分散剂分离 18

3.3.5物理性能测试 19

3.3.6 XRD 19

3.4实验现象与结论 20

3.4.1分散剂作用的验证 20

3.4.2浆液浓度 20

3.4.3回收率 21

3.4.4比表面积和孔径 23

3.4.5 XRD 25

第四章 实验结论与未来展望 26

4.1 实验结论 26

4.2 未来展望 26

参考文献 27

致谢 29

第一章 文献综述

1.1凹凸棒土简介

凹凸棒石粘土（ Palygorskite ）是一种以凹凸棒石（attapulgite）作为主要成分的稀有粘土矿物^[1]。1861年，凹凸棒石粘土（下简称为凹凸棒土）首次被发现于在俄罗斯乌拉尔的Palygorsk地区，根据其产地命名为Palygorskite，中文音译为坡缕石或坡缕缟石^[2]。1935年，在美国奥特堡（Attapulgus）发现其同类矿物，命名为Attapulgite。1976年中国学者许冀泉^[3]等在中国江苏省六合县小盘山发现该矿，许冀泉根据奥特堡之音同时兼顾该矿的晶体结构特征，翻译成“凹凸棒石”。世界范围内凹凸棒土分布广泛，但十分分散，储量小，具有开采意义的凹凸棒土矿很少，仅限于中国、美国、澳大利亚、南非等国。自许冀泉在江苏六合发现凹凸棒土矿以来，全国又陆续在多个省份发现大型凹凸棒土矿，我国凹凸棒石粘土的储量十分丰富。其中，江苏盱眙县^[4]的凹凸棒土矿储量大，品质好，最为有名。本次论文实验部分使用的就是江苏盱眙开采的凹凸棒土。

图1-1凹凸棒石晶体结构图

天然凹凸棒土呈土状，土质松软细腻，有滑感，含有不定量的石英、白云石等杂质，所以颜色有白色、灰白色、青灰色等^[5]。凹凸棒土为一种结晶水合镁铝硅酸盐矿物，矿物学分类上属于海泡石类，其理想的化学分子式为，其结构特殊，介于层状结构与链状结构之间^[6]，结构中存在晶格置换，因此晶体中含有不定量的、、、，电子显微镜呈现显著的针状、棒状、纤维状或纤维集合状。

图1-2凹凸棒土的透射电镜照片（左）和扫描电镜照片（右）

1.2凹凸棒土的性质

1.2.1吸附性能

吸附作用一般分为物理吸附和化学吸附，物理吸附是由于吸附质与吸附剂之间的分子间作用力，物理吸附主要与吸附质、吸附剂的性质以及吸附面积有关。凹凸棒土土质松散，颗粒细小，仅有几十纳米，因此具有极大的外表面积。同时凹凸棒土结构特殊，晶体内部具有很多的孔道结构，因此内表面积也十分巨大。测试显示，未处理过的凹凸棒土比表面积在100/g以上，适当方法处理凹凸棒土，会使其比表面积增加数倍。凹凸棒土具有极佳的物理吸附性能。化学吸附是吸附质和吸附剂之间产生化学键而产生的吸附，凹凸棒土晶体中含有不定量的Na、Ca、Mg、Fe等元素，非等价电荷置^[7]换会造成电荷的不均衡，根据电荷平衡原理，自然会吸附带有等量相反电荷的物质到凹凸棒土表面，以达到电荷的平衡。同时物理吸附与化学吸附是可以相互转化的，凹凸棒土吸附中性物质至表面，由于其中带电粒子的存在，会造成局部电荷不均衡，一些不够牢固的化学键断裂，与被吸附物质形成新的化学键，从而转化为化学吸附。化学吸附达到电荷平衡后又会影响物理吸附。物理吸附和化学吸附的共同组建出凹凸棒土强大的吸附体系。凹凸棒石的吸附具有选择性。吸附的顺序为：水﹥醇﹥酸﹥醛﹥酮﹥n-烯烃﹥中性酯﹥芳烃﹥环形链烷烃﹥链烷烃^[8]，直链烃类比支链烃更容易吸附。研究表明，当温度超过88℃，凹凸棒土的吸附选择性会消失。

1.2.2离子交换性能

凹凸棒土晶体中含有很多的金属离子，这些金属离子是可以置换的，因此凹凸棒土可以用于离子交换，凹凸棒土原土可进行的离子交换种类很少，容量也有限。对凹凸棒土进行煅烧、酸碱洗、特殊溶液活化等方法进行改性^[9]，可以扩大离子交换的种类，增大离子交换的总容量或增加对某些离子的交换能力。

1.2.3催化性能

凹凸棒土土质疏松，颗粒细小，具有极大的内外表面积，可以充当催化剂的载体。催化表现为反应物质接近凹凸棒土的表面，反应速度加快，产物脱离，而凹凸棒土内部结构并未遭到破坏。凹凸棒土内部晶体结构中存在极为发达的孔道，有些孔道直径仅有0.16nm，因此，凹凸棒土拥有满足各类异相催化反应需要的微孔和表面特征，可以改变化学反应的活化能和反应级数，有助于有机反应的正碳离子化作用。同时，凹凸棒土矿物结构中由非等价阳离子同相替代造成的晶格缺陷和破键而形成的路易斯酸化^[10]和碱化中心，有利于酸碱协同催化作用的形成。凹凸棒土自身就可以作为催化剂使用，可用作印染污水处理和制备各种分子筛催化剂。此外，凹凸棒石还是良好的负载型催化剂载体^[11]，贵金属及大多数金属离子催化剂如Ni、Pt等均可均匀分散在凹凸棒石的表面和内部孔道中，制成相应的催化剂。

1.2.4胶体性能

凹凸棒土矿物呈纤维状或针状形态，晶体结构具有独特的三维结构，沿Si-O-Si平行面开裂成不寻常的针状颗粒，在系统剪切力的作用下易分散于水或其它强极性溶液中，分散过程中针状结晶束离解成不规则晶格，晶格束缚液体而使体系变稠，因此在相当低的浓度下就可形成高粘度的悬浮液。凹凸棒土悬浮液具有良好的流变性，具有非牛顿流体的性质，黏度随凹凸棒土含量增高而增大。在高剪切力作用下，黏度增大，触变性增强；在低剪切力作用下，悬浮液发生絮凝，这是由于随着剪切力的增加，凹凸棒土的晶束破碎，变为针状棒晶，所以流动性变好。

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