论文总字数：16762字

摘 要

含磺酰氯的聚合物可以制备出很多活性中间体, 其中高价态的硫元素, 具有很高的化学和热稳定性, 能耐受较激烈的反应条件。以交联聚苯乙烯小球为原料，用氯磺酸进行氯磺化就可得到高担载量（4.89 mmol/g），且具有良好磺酰氯基均一性的聚苯乙烯磺酰氯树脂。其含有的磺酰氯基团可与多种亲核试剂反应得到各种功能化的聚合物，应用到有机物的合成与分离。该树脂与苯酚反应，制备聚苯乙烯苯磺酸酚酯树脂。本文考察了吡啶用量、反应温度和清洗方式对聚苯乙烯苯磺酸酚酯树脂合成的影响，结果表明当吡啶用量与酰氯基的摩尔比为1300%时，转化率达到91.02%；高温有利于聚苯乙烯磺酰氯树脂与苯酚进行反应，85℃时磺酰氯基的转化率高达98.11%；紫外分光光度法检测与HPLC检测相比，灵敏度相当，而且操作简单、耗时少，无需大量溶剂，是一种理想的检测方法。

关键词： 氯磺化 聚苯乙烯磺酰氯树脂 功能化 聚苯乙烯苯磺酸酚酯树脂

Function of polystyrenesulfonate resin

Abstract

Chloride-containing polymers can be prepared as a series of reactive intermediates, wherein the sulfur is at the high state, with a high chemical and thermal stability and can withstand more aggressive reaction conditions.The results showed that high loads of polystyrene sulfonyl chloride resin（4.89 mmol/g）can be easily formed using chlorosulfonic acid for the chlorosulfonation with the crosslinked polystyrene spheres.By the resin reacted with phenol,prepared polystyrenesulfonate resin. The sulfochlorides group of the resin can react with large number of nucleophile prapared for many kinds of function polymer.The function polymer can be used to organic synthesis and separation.By investigating the dosage of pyridine，reaction temperature and the method of cleaning which influencing on polystyrenesulfonate resin.The results displayed that when the molar ratio of pyridine and acyl chloride was 1300%,the conversion rate was as much as 91.02%;high temperature was benifited for the reaction of polystyrenesulfonate resin and phenol,and conversion chlorosulfonyl rate was as high as 98.11% at 85℃;comparation with HPLC,the sensitivity of ultraviolet spectrophotometry was simile, what was more,it was an ideal method for the detection because of operation of simple, consumption of less time and no need for solvent.

Key Words:Chlorosulfonation;Polystyrenesulfonate resin;Function;Polystyrene phenyl sulfonic phenol ester resin

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 前 言 1

1.1聚苯乙烯磺酰氯概述 1

1.2聚苯乙烯磺酸酯概述 2

1.3氨基酸分析技术简述 2

1.4 研究思路的提出 3

第二章 实验内容 5

2.1 实验原理 5

2.2 主要仪器与试剂 5

2.3 聚苯乙烯磺酰氯树脂（1）的制备 6

2.4 聚苯乙烯磺酸酚酯树脂(2)的制备 6

2.5 增重率与担载量计算 7

2.6 高效液相色谱条件 7

2.7 树脂2清洗与清洗液检测方法选择 8

第三章 结果与讨论 9

3.1聚苯乙烯磺酰氯树脂（1）的制备 9

3.1.1树脂1的增重率与担载量计算 9

3.1.2 树脂1的红外图谱分析 9

3.2 聚苯乙烯磺酸酚酯树脂（2）的制备 11

3.2.1 吡啶加入量对树脂2制备的影响 11

3.2.2 反应温度对树脂2制备的影响 11

3.2.3 树脂2的红外光谱分析 12

3.2.4 树脂2的清洗 12

第四章 结论与展望 15

4.1 结论 15

4.2  展望 15

参考文献 17

致谢 21

第一章 前 言

含磺酰氯聚合物,可以制备出很多的活性中间体，其中高价态的硫元素，具有很强的化学性质，能耐受较激烈的反应条件，故而磺酰氯试剂引起了普遍的关注^[1-3]。其通过与格氏试剂反应，可以生成具有重要生理活性的芳香族的砜类化合物。磺酸酯能够转化成磺酰胺类化合物^[4]，因此也是重要的药物中间体。

磺酸酯化合物的通式为R₁SO₂OR₂。不常用磺酸的酯化反应来获得的，而是以磺酰氯为原料进行反应制得的。因为RSO₂O-基团在Sn1，Sn2，E1和E2反应中是一个非常好的离去基团，所以磺酸酯被普遍应用于有机物的合成。

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