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摘 要

一种非常重要的香料——香豆素，它的应用非常广泛。作定香剂，用于配制香水，香皂和化妆品，也用于橡胶，塑料制品的增香剂，还可用作药物中间体和金属表面加工打磨剂和增光剂，以上这些都是香豆素的用途。除此之外，香豆素及其衍生物的某些特有的生物学和生理学性质，让人们越来越重视对香豆素的研究。例如：香豆素具有降压作用、降糖作用、抗菌、抗凝血作用。其中最特别是香豆素的某些衍生物还具有抗肿瘤活性和抗 HIV 活性。目前工业上都采用塔釜装置生产香豆素，该法存在的主要缺点有：设备投资大，反应时间长（≥6 h），原料单耗大，产率低，“三废”大，成本高等。

微化工技术是化工学科的前沿，而微反应器这样的设备又是其典型代表。近年来，微反应器迅速发展，已成为微化工技术重要的核心之一，是一类新型的反应设备，与微反应器相关的流动、混合、反应等方向的研究工作发展十分迅速，带动了微反应器技术的快速发展。

本研究基于微通道技术，通过高低温反应器的串联，实现了香豆素的高效制备。在试验中，分别对高温及低温反应阶段进行了优化。优化结果：第一步最优条件为22.5min，150℃；第二步最优条件为25min，240℃，两步法产率为91%。较传统工艺反应时间段、产率高，且操作连续化，同时达到了节能减排的效果。

关键字：微反应器 香豆素 流动化学 连续流动方法

Abstract

Coumarin is a kind of important spices and uses widely.It was often used as a fixative agent, soap and cosmetics.And it can also be used as pharmaceutical intermediates and metal surface polishing agent and brightener.In addition, because of the special biological and physiological characters of the derivatives of the coumarin, the research on the study of the derivatives of the coumarin is more and more important.At present, the coumarin is produced by the tower reactor in the industry.Its main disadvantages of the method are: large investment on equipment, long reaction time (more than or equal to 6 h), raw material consumption, low yield, "three wastes" and high cost.

Micro chemical technology is the frontier of chemical engineering discipline, and the micro reactor is the typical representative of the equipment.In recent years, the rapid development of micro reactor has made it become one of the core of micro chemical technology.The research on the flow, mixing and reaction of the micro reactor is very fast, and the rapid development of the micro reactor technology is promoted.

The influence of temperature, time, flow rate and material ratio on the reaction of the micro reactor was investigated.The best condition of first step is 22.5min, 150℃;and the second step is 25min, 240℃.Compared with the conventional reaction time 120min, the yield of 75% ,the micro reactor can be obtained more than the yield of 90% .The yield of the micro reactor was increased obviously.And it reduce production cost effectively and reduce environmental pollution.

Keywords: Micro reactor;Coumarin;Flow chemistry;Continuous flow approach

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1选题背景 1

1.2 微反应器的概述 2

1.2.1微反应器定义 2

1.2.2 微反应器的类型 3

1.2.3 微反应器的优势 4

1.3香豆素传统制备方法 6

1.3.1 水杨醛法^[31] 7

1.3.2氯乙酸钠法^[31] 7

1.3.3邻甲酚法^[31] 8

1.4微反应器制备香豆素 8

第二章 实验主要试剂材料与仪器 10

2.1主要试剂 10

2.2主要仪器 10

第三章 实验部分 11

3.1一步法尝试 11

3.1.1 中间体标准曲线 12

3.2 微反应器中两步法尝试 12

3.2.1 香豆素标准曲线 13

第四章 结果与讨论 14

4.1 第一步中间体的条件优化 14

4.1.1 反应温度的优化 14

4.1.2时间的优化 14

4.2 第二步合成香豆素的条件优化 15

4.2.1 温度的优化 15

4.2.2 时间的优化 16

4.3与传统的Perkin反应合成香豆素的对照 16

附录 18

参考文献 20

致 谢 23

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