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摘 要

本论文主要针对传统发酵法制备丁醇，所得产品浓度低，后期分离高能耗的问题，采用连续色谱法从ABE溶液中分离丁醇。本实验基于筛选出的大孔吸附树脂——KA-I树脂，结合ABE溶液中各组分之间的竞争性吸附关系，通过连续色谱技术进一步研究丁醇的分离。同时通过改变树脂柱数目，对产品丁醇纯度、浓度和收率进行了一系列研究，考察了三区式连续分离工艺的可靠性，以及是否可运用至后期ABE工业化提取分离上。在不同的实验操作条件下实现了强吸附组分（丁醇）与弱吸附组分（丙酮、乙醇）的分离。丁醇的纯度为97%以上，丁醇的收率为99%以上。

关键词：ABE 竞争性吸附 连续色谱分离

Abstract

This paper aims to applying continuous chromatography separation to recover low concentration butanol from fermentation broth which possess the problem of high energy consumption. A macropore adsorption resin KA-I, already screened, with the adsorption competitiveness between different constituent, further combined with continuous chromatography separation to study butanol recovery. In terms of purity, concentration and recovery of product butanol were studied by Changing the number of columns in different areas. These scientific approach provide the estimation of the reliability of this technique as well as the potential applying in the later industrial separation of ABE. Operating in different conditions, we have achieved the separation of strong retained component (butanol) with weak retained component (acetone and ethanol). In these cases, the purity of butanol in the eluent was 97% above and the recovery yield was 99% above.

Key words: ABE; Competitive adsorption; Continuous chromatographic separation system.

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 丁醇现状^[1-9] 1

1.2 丁醇结构式和理化性质^[10] 2

1.3 丁醇生产方法 2

1.3.1 化学合成法_[11-13] 2

1.3.2微生物发酵法 3

1.3.3代谢工程途径合成法 4

1.4发酵法制备丁醇缺乏竞争力的原因 4

1.5 丁醇提取方法 5

1.5.1气提法 5

1.5.2液液萃取法 5

1.5.3渗透汽化法 5

1.5.4 色谱吸附法 5

1.6 连续色谱分离技术的介绍 6

1.7 课题的研究目的及研究内容 6

1.7.1 研究目的 6

1.7.2 研究内容 6

第二章 实验材料、设备与分析方法 7

2.1 实验材料与设备 7

2.1.1 实验材料 7

2.1.1.1 吸附介质 7

2.1.1.2 标准品及其它试剂 7

2.1.2 主要实验仪器、设备 7

2.2 分析方法 8

2.2.1 检测方法 8

2.2.1.1 色谱条件的确立 9

2.2.1.2.1 丁醇标准曲线的绘制 9

2.2.1.2.2 乙醇标准曲线的绘制 10

2.2.1.2.3 丙酮标准曲线的绘制 10

第三章 不同树脂柱数目对产品丁醇浓度、纯度和收率的影响 12

3.1 本章主要研究内容 12

3.2 实验方法 12

3.2.1 14柱式工艺 12

3.2.2 需要检测的数据 13

3.2.2.1 各区泵流量： 13

3.2.2.2原料液组成： 13

3.2.2.3系统分布曲线： 13

3.2.2.4柱切换时监测的数据需满足的条件 13

3.2.2.5 各组分质量恒算：以丁醇恒算为例，其恒算式为： 13

3.2.2.6丁醇纯度、收率和浓缩倍数： 13

3.3 结果与讨论 14

3.3.1.1 10根树脂柱，各区控制点各组分浓度分布 14

3.3.1.2单个切换周期内丙酮、乙醇、丁醇在各树脂柱中浓度分布 16

3.3.2.1 14根树脂柱，各区控制点各组分浓度分布 17

3.3.2.2单个切换周期内丙酮、乙醇、丁醇在各树脂柱中浓度分布 19

3.3.3.1 20根树脂柱，各区控制点各组分浓度分布 22

3.3.3.2单个切换周期内丙酮、乙醇、丁醇在各树脂柱中浓度分布 25

第四章 结论与展望 26

4.1 结论 26

4.2 展望 26

参考文献 27

致谢 29

第一章 文献综述

1.1 丁醇现状^[1-9]

(1)国际市场

世界丁醇生产主要集中在美国、西欧和日本。从丁醇消费平衡来看,美国和西欧有一定过剩,亚洲地区缺口较大。目前,美国、西欧和日本丁醇市场基本成熟,需求增长将维持在较低水平,而亚洲等地区增长较快。2007年世界丁醇需求量为2970 kt, 2007~2017年间,预计世界丁醇增长率4.5%。2010 年，全球丁醇产能和产量分别为356.8 和294.4 万吨。国际上前十大生产商贡献了丁醇总产能的78.6%，其中巴斯夫( BASF) 产能最大，占全球产能的18.2%，陶氏化学( Dow) 其次，占全球产能的14.7%。2011 年，全球丁醇产能为470 万吨，其中美国产能最高，为110.3 万吨，欧洲为80 万吨。2012 年，全球的丁醇产量约为280 万吨，主要用作丙烯酸丁酯、乙醇醚、乙酸丁酯和邻苯二甲酸二丁酯( DBP) 等化工产品的原料。2010 ～ 2013 年间，美国、西欧和日本之间新增产能不大，同期需求增长较缓，过剩产品主要出口到亚洲地区。

(2)国内市场

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