论文总字数：14240字

摘 要

星型尼龙与线型尼龙相比有更好的加工性能。本文研究了一种阴离子开环聚合方法，制备了新型活化剂，聚合物单体转化率、结晶度等较好。

本文制备了星型活化剂1,3,5-间苯三甲酰己内酰胺，转化率为49.2%。用核磁氢谱及质谱表征验证了它的结构。在己内酰胺溴化镁的催化条件下进行己内酰胺的阴离子开环聚合，分别用1,3,5-间苯三甲酰己内酰胺和N-乙酰己内酰胺两种活化剂合成三臂星型尼龙6和线型尼龙6。调整己内酰胺与活化剂的摩尔比，制备不同分子量的尼龙，使用了傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、差式扫描量热仪（DSC）等对聚合产物进行了表征，单体转化率达到95%以上，结晶度约25%，聚合物熔点215℃左右。FTIR显示星型尼龙和线型尼龙的结构相似。

关键词：尼龙6 己内酰胺 阴离子开环聚合

Abstract

Compered with linear nylon, novel star-shape nylon has better processing performance. In this paper, an anionic ring-opening polymerization method for preparing a novel activator of synthesizing star-shape nylon 6 was studied, in which monomer conversion and the crystallization degree are good.

1,3,5-phenylene three formyl caprolactam, a novel activator of the anionic polymerization of ε-caprolactam, was synthesized at room temperature, whose structure was verified by ¹H NMR and mass spectrometry. Star-shape nylon 6 and linear nylon 6 were prepared respectively in the presence of 1,3,5-phenylene three formyl caprolactam and N-acetyl caprolactam by anionic ring-opening polymerization of caprolactam catalised by ε-caprolactam-Mg-Br. It is useful to prepare different molecular weight of nylon by adjusting the molar ratio of caprolactam and activator. The structure of polymerization product were ascertained by the spectra of FTIR and ¹H NMR. the Fourier infrared spectrum (FTIR), X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC) had been used to characterize the product. The melting crystallization behavior of Star-shape nylon 6 and linear nylon 6 were investigated by DSC. The DSC shows only one endotherm centered at 215^oC, which corresponds to the melting temperature. The crystallinity is about 25% according to the DSC. FTIR showed similar construction star nylon 6 and linear nylon 6.

Keywords：nylon6; caprolactam; Anionic Ring-Opening Polymerization

目录

摘要 i

Abstract ii

第一章 文献综述 1

1.1 尼龙的合成与应用 1

1.1.1 尼龙概述 1

1.1.2 阴离子开环聚合 2

1.1.3 水解开环聚合 4

1.1.4 尼龙的应用 5

1.2 星型尼龙6的合成与性能 6

1.2.1 星型聚合物 6

1.2.2 星型尼龙6的合成 6

1.3 课题的提出 7

第二章 星型活化剂间苯三(N-甲酰己内酰胺)的合成与表征 8

2.1 实验和表征方法 8

2.2结果与讨论 9

2.2.1氢核磁共振谱¹H NMR 9

2.2.2质谱 10

2.3 本章小结 10

第三章 星型尼龙6的合成与表征 11

3.1 实验和表征方法 11

3.1.1 原料 11

3.1.2 星型PA6的合成 11

3.1.3 线型PA6的合成 11

3.1.4 转化率的测定 12

3.1.5 粘度测试(线型 星型) 12

3.1.6 红外光谱FTIR (星型活化剂 线型 星型) 14

3.1.7氢核磁共振谱¹H NMR(星型) 14

3.1.8 差示扫描量热DSC (分析熔点和结晶度) (线型 星型) 14

3.1.9 X射线衍射XRD (分析晶型和结晶度) (线型 星型) 15

3.2结果与讨论 15

3.2.1 星型尼龙6和线型尼龙6的合成 16

3.2.2 红外光谱FTIR (星型活化剂 线型 星型) 16

3.2.3氢核磁共振谱¹H NMR(星型) 18

3.2.5 差示扫描量热DSC (分析熔点和结晶度) (线型 星型) 19

3.2.6 X射线衍射XRD (分析晶型和结晶度) (线型 星型) 20

第四章 结论与展望 22

参考文献 23

致谢 25

第一章 文献综述

1.1 尼龙的合成与应用

1.1.1 尼龙概述

聚酰胺（俗称尼龙)是由含有酰胺键的单体通过酰胺键聚合成的高分子。他们可能是自然生成，例如羊毛，丝等的各种蛋白质，也可能是人工通过逐步聚合或固相聚合，例子是尼龙[1]，芳香聚酰胺和钠聚（天冬氨酸）。由于其极端的耐用性和强度，人工聚酰胺聚合物广泛用于机械、汽车、电器、纺织器材、化工设备、航空、冶金等领域。

由于各种尼龙的化学结构不同，其性能也有差异，但它们具有共同的特性:尼龙的分子之间可以形成氢键，使结构易发生结晶化，而且，分子之间互相作用力较大，赋予尼龙以高熔点和力学性;由于酰胺基是亲水基团，吸水性较大。在尼龙的化学结构中还存在亚甲基和芳基，使尼龙具有一定柔韧性或刚性。尼龙中的亚甲酸氨基的比例越大，分子中氢键数越少，分子间力越小，柔性增加，吸水性越小。因此，尼龙工程塑料一般都具有良好力学性能、电性能,耐热性和韧性，还具有优良的耐油性、耐磨性、自润滑性、耐化学品性和成型加工性。

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