射干黄酮类成分分离及质量标准研究
2023-03-19 10:42:02
论文总字数:14452字
摘 要
射干属于鸢尾科射干属植物,其根茎是中药材射干的主要来源。射干药用历史久远,并被《中国药典》所收载,具有清热解毒、利咽消痰、散血消肿等功效。
将射干粉碎后,用70%乙醇溶液加热提取,提取液先后经过乙酸乙酯、正丁醇萃取,萃取液经浓缩、拌样、烘干、上硅胶柱,用乙酸乙酯洗脱,通过点板分析,得到5个不同的流份。选取其中含有鸢尾苷及野鸢尾苷部位,继续浓缩上样,经过Sephadex LH-20柱洗脱,40%乙醇为流动相,根据点板和检测结果,合并得到含3个所需化合物的流分,分别是鸢尾苷(I)、鸢尾新苷(II)和野鸢尾苷(III),通过液相制备仪分离可以得到纯品。
关键词:射干;黄酮类;成分分离;鸢尾苷;新鸢尾苷;野鸢尾苷
Belamcanda chinensis isolation of flavonoids
and Studyon quality standard
Abstract
Belamcanda chinensis is a genus of the Iridaceae Belamcanda chinensis, the roots of the plant is a major source of Chinese herbal medicine Rhizoma Belamcandae, with a long history,was recorded in chinese pharmacopoeia,with heat clearing and detoxicating,relieving sore throat phlegm,casual blood swelling and other effects.
The Shegan crushed,extracted with 70% ethanol extract after heating,ethyl acetate,n-butanol extraction,extraction liquid was concentrated, with samples,drying,silica gel column,eluted with ethyl acetate,the point of analysis,get 5 different continuous flow.Select which contains iridin tectoridin and parts,to concentrate on the sample,through the Sephadex LH-20 column,40% ethanol as the mobile phase,according to the board and test results,combined with the 3 required compound flow,namely tectoridin (I), iris new nucleoside (II) and the wild iris glycosides(III), instrument separation can be purified by liquid phase system.
Keywords:Belamcandae;Chinensis;Flaonoids;Component separation;Tectoridin;Iris new nucleoside;
The wild iris glycosides
目 录
摘 要 I
Abstract II
第一章 前 言 1
1.1选题指导思想 1
1.2射干背景介绍 1
1.3射干黄酮研究现状 2
1.4纯化方法 3
1.5课题的研究意义 4
1.6课题设计 4
第二章 实验部分 5
2.1 仪器、试剂与材料 5
2.1.1 仪 器 5
2.1.2 试 剂 5
2.1.3 材 料 5
2.2 提取分离 5
2.2.1 制备鸢尾苷 9
2.2.2 制备野鸢尾苷和鸢尾新苷 10
2.3 射干中异黄酮类的液相图谱识别 13
第三章 化合物的结构及鉴定 14
3.1化合物的结构 14
3.2化合物的结构鉴定 14
第四章 结果与讨论 16
4.1化合物对应的图谱 16
4.2课题成果 16
4.3难点与讨论 18
致 谢 19
参考文献 20
附 录 21
第一章 前 言
1.1选题指导思想
天然药物又称中草药,是我国药物的一个重要组成部分。植物、矿物、动物以及微生物是天然药物的主要来源,其中以植物来源为主,种类繁多。中药是我们祖先给我们留下的宝贵遗产,为中华民族的生存与发展做出了重要的贡献。中药有着悠久的使用历史,从上古时期就有着的传说神农尝百草,到春秋战国时期的扁鹊、汉末时期的华佗和张仲景,再到明朝时期的李时珍,这些名医圣手,无一不是用着中药解决了一个个疑难杂症,使得病人们免受疾病的折磨,使得中草药成为了治疗疾病的主流。
经过几千年来的发展,中药已经成为了我们生活中必不可少的一部分,其有效性也已经过时间的验证,但是中药的安全性大多缺乏可靠地科学依据,虽然可以对某些疾病起到一定的治疗效果,但是并不能确定其中起药效的有效成分,中药成分的复杂性使得我们不能分清哪些是对我们有益的,哪些又对我们是有害处的,这严重阻碍了我国中药事业的发展。
近几十年来,药物引起的疾病不断增多,单纯的依靠西药已经不能完全满足现有疾病的治疗需求,因而人们的健康观念开始转变,重新认识到中药在治疗疾病中的重要性,在面对西药所不能产生药效的疾病时有着出乎意料的有效成果。因此中药行业的发展势在必行,并展示出其广阔的发展前景,中药国际化的势头已然将要成为现实[[1]]。如何实现对中药从原材料到产品之间的质量监控,如何建立一个适合中药的质量标准是我们中药现代化发展的关键。
射干作为一种药用历史悠久的中草药,对其所含成分的提取分离正好体现了对中药中有效成分的确定,通过分离纯化可以成功鉴别其中各个成分对人体的作用,从而提取出其中有益的成分,弃除有害的成分,使得中药能够质量化、产业化。在本次实验过程当中,会使用指纹图谱来实现对射干提取分离过程中的监控。指纹图谱是指应用色谱及其联用技术最大限度的获取有用的化学信息,并结合化学计量学,进行数据解析和特征信息的提取,合理优化、量化指纹图谱,建立多模式多柱色谱、多元检测、多水平评价的系统方法[[2]]。运用指纹图谱技术不但能够使分离纯化简单化,还能为之后的质量标准的确定提供一定的理论依据。
1.2射干背景介绍
射干是鸢尾科射干属,含有大量的黄酮类化合物,且以异黄酮为特征成分,是最常见的中草药和经济植物,该植物的根茎是中药材射干的主要来源,药用历史久远,射干始载于《神农本草经》,味苦寒,入肝、肺经,具有清热解毒、利咽消痰、散血消肿的功效,主治咽喉肿痛、痰咳气喘等,为常用中药材,且资源丰富[[3]]。
射干属植物在中国分布广泛。部分地区以鸢尾属植物白射干或川射干替代使用。随着现代植物化学方法的完善,从射干中分离得到多种化合物,包括一系列黄酮类、三萜化合物、醌类、甾类、挥发性成分等。基于射干异黄酮类成分确定的药理与药效作用,目前国内外对射干的研究工作多集中于物质基础、药效活性及纯化工艺等方面,其中射干异黄酮类活性成分探究是十分重要的研究领域。现有文献报道的资料仅仅局限于采用单一的硅胶柱、高效液相色谱或者大孔树脂进行分离纯化及应用色谱、光谱进行分析,对与射干药材中主要的异黄酮苷与苷元类成分的大规模制备研究未见报道[[4]]。
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