论文总字数：19782字

摘 要

本文综述了不锈钢低温气体渗碳技术的发展和渗碳层性能的研究进展，然后利用课题组自行开发的低温气体渗碳试验装置，对用316L不锈钢进行表面低温渗碳强化处理，利用光学显微镜、显微硬度计、 XRD以及电化学工作站研究了渗碳对不锈钢表面显微组织和性能的影响。结果表明：

1、通过渗碳处理，在316L奥氏体不锈钢表面形成厚度约为30~35μm的过饱和奥氏体层，表面硬度由渗碳前的235 HV_0.2增加至1167HV_0.2；

2、晶间腐蚀和电视试验结果显示，经过低温气体渗碳，316L不锈钢耐腐蚀性能略有提高；

3、由于低温气体渗碳后，表面附着一层炭黑，因此对去除炭黑的亮化工艺进行了研究。

关键词：低温气体渗碳 316L奥氏体不锈钢 性能

ABSTRACT

As a kind of novel sruface modification technology, Low temperature carburizing (LTC) technology was developed for about several decads. A review about this technology was made firstly, then LTC tests were performed in furnace of our team. The micrsostructure of 316L stainless steel surface LTC lay and it's effect on the properties of material were studied by employing optical microscope (OM), micro hardness tester, XRD and electrochemical testing technique.

The results show that:

1 the thickness of LTC lay is about 30~35μm and hardness increased form 235 HV_0.2 to 167HV_0.2 after LTC treatment.

2 IG and pitting tests results showed LTC treatment can improve the anti-corrosion properties of 316LSS .

3 because of carbon adhering, which in black, a electrical polishing technology was studied also.

KEYWORDS：Low temperature gaseous carburization (LTC)；316L Austenitic Stainless Steel；performance.

目录

第一章 绪 论 1

1.1 引言 1

1.2 奥氏体金属表面低温强化的传统技术与研究进展 2

1.2.1 低温离子渗碳 3

1.2.2 低温气体渗碳 4

1.3 不锈钢渗碳/渗氮S相渗层的应用及发展 6

1.4 本课题研究的的主要内容 7

第二章 316L不锈钢的渗碳及亮化 10

2.1 引言 10

2.2 渗碳实验研究 10

2.2.1试验用材料及试样制备 10

2.2.2 试验仪器 11

2.2.3 渗碳工艺流程 11

2.2.4 渗碳结果分析 13

2.3 亮化工艺 16

2.3.1 亮化目的 16

2.3.2 亮化工艺 16

2.3.3 亮化装置与方法介绍 17

2.3.4 亮化效果 17

2.4 本章小结 18

第三章 腐蚀试验 19

3.1 引言 19

3.2 晶间腐蚀试验 19

3.2.1 试验仪器 19

3.2.2 试验条件和步骤 20

3.2.3 试验数据与结果 20

3.3 点蚀试验 23

3.3.1 实验仪器 23

3.3.2 试验条件及步骤 23

3.3.3 试验数据与结果 24

3.4 本章小结 26

第四章 渗碳前后对316L不锈钢耐蚀性比较 27

4.1 腐蚀性能比较 27

4.1.1 晶间腐蚀试验后金相比较分析 27

4.2.2 晶间腐蚀试验后失重曲线比较 28

4.2.3 点蚀试验后组织形貌比较分析 29

4.2.4 点蚀试验后失重率比较 31

4.3 本章小结 31

第五章 总结 32

5.1 主要工作总结 32

致谢 33

第一章 绪 论

1.1 引言

不锈钢作为现代工业中一种重要的材料，发展已有一百多年的历史^[[1]]。按金相组织和热处理特征分类，不锈钢主要分为奥氏体型、马氏体型、铁素体型和铁素体-奥氏体型四类型。其中，奥氏体不锈钢的应用最为广泛，约占不锈钢总产量及用量的70%，在工业中应用更是达到了80%以上^[[2],[3]]。奥氏体不锈钢1913年问世于德国，大部分奥氏体不锈钢都是在18Cr-8Ni不锈钢（如0Cr18Ni9和1Cr18Ni9）基础上增加合金元素含量或者加入其他合金元素发展起来的。与其他类型的不锈钢相比，奥氏体不锈钢具有全面的、良好的综合性能，在各个领域中得到广泛使用。

尽管奥氏体不锈钢应用广泛，却也存在一些显著的不足。优秀的抗腐蚀性能要求奥氏体不锈钢的含碳量一般低于0.03wt.%，才可显著提高其抗腐蚀性能。C含量低，直接导致奥氏体不锈钢的硬度低（200~250HV），表面抗磨损性能和抗疲劳性能差。而且奥氏体不锈钢中Ni含量较高，奥氏体相稳定，无法通过相变，形成马氏体进行强化，严重制约了奥氏体不锈钢在需要承受较大载荷或经受剧烈摩擦环境的应用，例如各种造纸和石油化工行业中其关键作用的轴承、泵和阀门等。随着各种现代工业的快速发展，奥氏体不锈钢的应用越来越广，对材料的性能的要求也越来越高，为此，国内外的研究人员研发出了多种超级奥氏体不锈钢。然而，超级奥氏体不锈钢价格比较昂贵，制造也比较困难，因此通过表面强化方法来提高奥氏体不锈钢的性能越来越受到人们的关注。

为了提高奥氏体不锈钢的表面强度和硬度，最初的强化方式是应变强化^[[4]]。但采用此方法强化后，奥氏体不锈钢整体的塑性、韧性和抗应力腐蚀性能急剧下降^{[[5],[6],[7]]}。20世纪以来，随着表面强化技术的兴起与发展，越来越多的表面强化方法被应用于奥氏体不锈钢，如表面薄膜层处理强化（电镀、气相沉积和摩擦化学边界膜处理等）、高能量密度表面处理强化（激光和离子束表面处理等）和表面化学热处理强化（渗碳、渗氮和碳氮共渗等）^[[8]]。经上述表面强化技术处理后，不锈钢表面硬度和强度显著提高，同时不损害心部未处理材料优良的塑性和韧性。与其他表面强化技术相比，表面化学热处理强化不受材料形状的限制、能够显著提高奥氏体不锈钢表面硬度，应用最为广泛。

传统的奥氏体不锈钢化学热处理强化多采用800℃以上的高温渗碳或者500℃以上的高温渗氮处理。但研究发现，经高温渗碳或渗氮处理后，奥氏体不锈钢表面硬度虽然显著提高，但抗腐蚀性能却明显下降。上世纪末，国外学者提出了一种奥氏体不锈钢低温离子渗氮（Low Temperature Plasma Nitridation, LTPN）表面强化工艺，该工艺可较好地兼顾奥氏体不锈钢表面硬度与抗腐蚀性能，成为突破奥氏体不锈钢使用局限的关键。在低温离子渗氮工艺的基础上，其他学者还进一步提出了强化效果更为显著的低温离子渗碳（Low Temperature Plasma Carburization, LTPC）、低温超饱和气体渗碳（Low Temperature Colossal Supersaturation Gas Carburization, LTCSGC）、低温碳氮共渗等奥氏体不锈钢表面强化工艺。目前，美国、日本和荷兰等国家的热处理工作者已经研发出几种奥氏体不锈钢LTCSGC工艺，也取得了较为显著的处理效果，已成功应用在食品、医疗器械、化工、汽车制造以及造纸等行业的一些关键零部件。与此同时，国际上LTCSGC强化的研究正延伸到其它不锈钢材料（如马氏体、铁素体和双相不锈钢等）以及高CrNi合金钢，成为表面强化方法和技术研究的重要内容之一。但出于知识产权保护等原因，目前该工艺的核心内容仅掌握在几个大型企业和研究机构手中，形成了技术垄断。国内针对奥氏体不锈钢低温渗碳和渗氮表面强化的研究还处于起步阶段，青岛科技大学对LTPN和LTPC的设备和工艺进行了较多的研究，而LTCSGC仅有武汉材料保护研究所开展了一些初步的研究工作，还有很多关键的科学问题亟待进行深入细致的研究。

1.2 奥氏体金属表面低温强化的传统技术与研究进展

采用传统的高温渗碳技术对奥氏体不锈钢进行表面强化，虽然能提高表面的耐磨性和抗疲劳性能，但由于渗碳温度较高，处理过程中会有碳化物会析出，导致奥氏体不锈钢的抗腐蚀性能严重受损。在传统化学热处理基础上，上世纪80年代末，开发出来的一种奥氏体不锈钢低温渗碳技术，能够在保持优良的抗腐蚀性能前提下，显著提高不锈钢的表面硬度和强度，成为突破奥氏体不锈钢使用局限的关键。

不损害奥氏体不锈钢抗腐蚀性能的前提是保证在处理过程中不会有富Cr的碳化物的析出。Cr碳化物的形成具有一定的温度区间，温度过高即会造成Cr的碳化物的形成并析出，图1-1为典型的两种C含量不同的奥氏体不锈钢碳化物生成曲线^[[9]]。一般认为，Cr的碳化物的生成温度为550℃，因此低温渗碳表面强化处理是在低于500℃条件下，对奥氏体不锈钢进行表面渗碳处理，形成一定厚度的形成渗碳层，达到表面强化的效果。

图1-1 C含量不同的奥氏体不锈钢时间-温度-范围相变曲线

1.2.1 低温离子渗碳

1993年，Lewis等^[[10]]对奥氏体不锈钢进行低温离子渗碳，也能获得与低温离子渗氮类似的扩张奥氏体相。研究表明，虽然在低温条件下，渗入不锈钢表面的N原子和C原子都是固溶在奥氏体晶格间隙中，但两者却有显著的差异。N原子与Cr相互作用较强，导致渗氮层中N原子浓度和硬度更高，扩散速度慢，因此渗氮层较薄，硬度梯度较大，而且渗层与基体之间的硬度为突变型变化，不能承受高载荷冲击，在磨损过程中，渗氮层易脱落，耐磨性能低于渗碳层^[[11]]。而C原子与Cr元素相互作用较弱，经过低温离子渗碳表面强化后，导致奥氏体不锈钢表面C含量较低，扩散速率更高，所以渗碳层硬度低于渗氮层，但同时也造成碳化物难以生成，渗碳层厚度更大，并且C浓度和硬度分布为扩散型分布，即在渗层和基体之间联系变化^[[12]]，因此渗碳层的韧性较好，能够承受压入、弯曲、冲击，随基体一起变形而不剥落^[[13]]。Blawert等^[[14]]对奥氏体不锈钢低温离子渗碳和渗氮研究表明，在相同条件下进行表面强化处理后，不锈钢表面N含量是C含量的4倍，渗碳层表面硬度约为17GPa，渗碳层表面硬度为12GPa，但在较大载荷条件下（20N），表面磨痕深度为渗氮层的2/5左右。渗氮层中发现有少量的CrN和铁素体析出，损害渗层的腐蚀性能，而渗碳层中无Cr的碳化物析出，因此渗碳层的抗腐蚀性能优于渗氮层。Sun等^[[15]]对低温离子渗碳后的316不锈钢干摩擦磨损性能进行研究，结果表明渗碳层能够阻止表面的塑性变形，将表面强化前严重的粘着磨损转变为一种轻微的磨粒磨损，抗磨损性能提高10倍以上。同时随着渗碳层厚度增加，抗磨损性能也逐渐增加。

低温离子渗碳和离子渗氮都能在显著提高奥氏体不锈钢硬度和耐磨性能的同时，不损害原有的抗腐蚀性能，但却也存在一些缺点。为了解决这些不足，一些研究人员开始尝试对奥氏体不锈钢同时进行低温离子渗氮和渗碳表面强化处理。Hossary和Rahman等^[[16],[17]]采用C2H2/N2混合气体对316L不锈钢进行低温渗氮和碳氮共渗处理，结果表明随着C2H2含量增加，碳氮渗层厚度逐渐增大，表面硬度均大于渗氮层。同时还发现在碳氮渗层中，C原子仅扩散几个微米，而N原子扩散距离达到几十微米。这是因为C原子在奥氏体不锈钢中扩散较快，因此C原子先渗入不锈钢表面，在气氛中高活度的N原子以及浓度梯度的作用下，C原子向不锈钢内部扩散。几分钟后，N原子开始渗入不锈钢表面，形成的渗氮层阻碍了碳原子的进一步渗入。Chen等^[[18]]采用不同比例的N2/H2/CH4混合气体表面强化后的316L和304L不锈钢的微观结构、耐磨性能和抗腐蚀性能的研究结果表明，两种不锈钢渗氮复合层厚度和硬度均大于碳氮共渗复合层，304L不锈钢表面复合层厚度和硬度随CH4的增加而降低，但316L碳氮共渗复合层的硬度随CH4的增加而增加。当气氛中CH4从3%增加到5%时，强化层的厚度突然降低，这是由于CH4含量超过一个极限值，使气氛中氮原子活度显著降低造成的。

迄今，奥氏体不锈钢低温离子渗碳和渗氮表面强化工艺的发展已有十几年的时间，国内外的学者和研究人员进行了较多的研究，也取得了较为显著的处理效果，该工艺已成功应用在一些行业的零部件，国外应用比较广泛的低温等离子渗碳/渗氮工艺主要是：（1）英国伯明翰大学研发的低温离子渗碳/渗氮工艺^[[19],[20]]；（2）法国的Czerwiec及其团队研究的一种低温等离子渗氮渗碳工艺 ^[[21],[22]]，该工艺处理后的奥氏体不锈钢有明显的S相生成，抗磨损性能明显提高，且在460℃下退火80h也不会有碳化物析出；（2）日本的Tsujikawa通入CH4/H2/Ar混合气体进行低温离子渗碳^[[23]]，处理后表面也无碳化物生成，硬度达到800HK^[[24]]。

1.2.2 低温气体渗碳

研究发现，低温离子表面强化存在明显的不足：1、只能处理表面形状简单的零部件，工件上的小孔、深孔部分常会产生空心阴极效应，局部温度过高，导致硬度下降，甚至熔化；2、离子法是通过离子溅射对不锈钢表面进行加热，无法准确测量表面的温度，温度场均匀性较差，导致处理后强化层不均匀，可能会形成有害相和化合物，影响不锈钢的使用性能。3、设备复杂，成本高。随着现代工业的高速发展，奥氏体不锈钢的应用必将越来越广，零部件的形状和结构越来越复杂，对其性能和精度要求也越来越高，因此低温离子表面强化处理将越来越无法满足要求。国际上一些发达国家在低温离子渗碳的基础上，采用LTCSGC对奥氏体不锈钢进行表面强化，取得了一定的效果。气体渗碳能够处理任何复杂形状的零部件，渗层均匀，适于大量生产。

LTCSGC表面强化是将奥氏体不锈钢置于渗碳气氛中，通过不锈钢表面原子的吸附作用，使C原子吸附在不锈钢表面，然后通过扩散，在表面和内部产生浓度梯度，形成渗碳层，达到表面强化的效果。由于奥氏体不锈钢Cr含量较高，在富氧条件下（空气中）极易在表面形成钝化膜。该钝化膜虽然能够将不锈钢与腐蚀环境隔离开，起到屏蔽的作用，但同时也会阻止碳原子从表面扩散至内部。钝化膜的分解温度在700℃以上^[[25]]，在低温渗碳的温度范围内并不能分解，因此在进行低温渗碳表面强化处理前，需对不锈钢进行表面活化处理，去除钝化膜。

由于在低温气体渗碳的温度和气氛条件下，奥氏体不锈钢表面的钝化膜无法分解，因此在进行低温气体渗碳处理前，必须进行表面活化预处理。迄今为止，不锈钢表面活化技术有很多种，比如在250~320℃范围内，将奥氏体不锈钢与卤化氢气体（比如HCl、HF）接触、与强碱接触、与液体钠接触或者与内装氰化钠的熔盐槽相接触等^{[[26]、[27]]}，其中应用最多的是将奥氏体不锈钢与卤化氢气体接触。图1-3为奥氏体不锈钢LTCSGC表面强化处理工艺示意图。

现在，国际上应用较为广泛LTCSGC工艺包括Kolsterising工艺、NV Pionite工艺和SAT 12工艺。Kolsterising工艺是由荷兰的Kolster发明的^[[28]]。2003年，Bodycote公司将该工艺引进到北美。Kolsterising工艺主要分为3种：Kolsterising 22、Kolsterising 33和Kolsterising Duplex。采用Kolsterising 22和Kolsterising 33工艺处理后，奥氏体不锈钢表面硬化层的深度分别为22μm和33μm，而且Kolsterising 33处理后的奥氏体不锈钢表面硬度更高，可用于更加恶劣的环境。Kolsterising Duplex主要用于双相不锈钢和非稳态奥氏体不锈钢，要求刚才在处理前先进行奥氏体化，即采用固溶退火或者电解抛光得到变形马氏体的方式来减少，去除奥氏体不锈钢表层中的铁素体。Ceschini等[^[29]]研究发现，由于扩张奥氏体相的形成，采用Kolsterising 33低温气体渗碳处理后的316L不锈钢表面硬度增加到了1150HV，疲劳强度增加了40%，疲劳裂纹起源于渗碳层和基体交界处。他们还发现，在疲劳试验过程中，采用空气对试样进行冷却，还能进一步提高渗碳后不锈钢的疲劳强度。

图1-3LTCSGC工艺示意图

NV Pionite工艺^[[30]]是由日本Airwater公司申请的，目前正由日本Gifu大学的K.Tokaji、M.Akita及他们的团队进行后续研究。该工艺是先通过NF3/H2混合气体对不锈钢进行表面活化预处理，然后再通入CO/H2混合气体进行渗碳强化处理。NF3能够将不锈钢表面的钝化膜转变为氟化物组织，当活化气氛中有H2存在时，H2能够分解氟化物组织，从而达到表面活化的效果。同时H2作为载气，可以在常压状态下，创造一个非氧化环境，避免钝化膜再次生成。经过该工艺处理35h后，316奥氏体不锈钢表面渗碳层厚度可达40μm左右，表面硬度达到1000HV，而且在表面能够检测到高达1500MPa的压缩残余应力，抗疲劳性能显著提高^[[31],[32]]，即使在Cl-1离子溶液中，渗碳后不锈钢的疲劳强度也不会下降^[[33]]。

SAT 12工艺是由美国的Swagelok公司从2000年开始，与橡树岭国家实验室（The Oak Ridge National Laboratory）以及凯斯西储大学（Case Western Reserve University）的F.Ernst教授的课题组联合开发的。在渗碳处理前，采用HCl/N2混合气体对不锈钢进行表面活化处理，然后通入CO/H2/N2混合气体进行渗碳。Qu等^[[34]]研究了多次SAT 12工艺处理后的316不锈钢与440C不锈钢对磨时的摩擦磨损性能，结果表明多次渗碳处理对摩擦系数影响不大，但能够显著提高抗磨损性能。

1.3 不锈钢渗碳/渗氮S相渗层的应用及发展

目前不锈钢的商业应用主要集中在英国、 法国、 美国、 丹麦和日本， 如表 1-1 所示。主要有英国的活性屏离子渗氮技术， 荷兰Bodycote 公司 Kolsterising 技术，加拿大 Nitrex 渗氮技术， 日本 Air Water 和 Nihon Parkerizing 公司以及 美国Swagelok 公司。其中， 离子低温渗氮、渗碳研究覆盖面最广，包括离子渗氮( PN) 、 离子渗碳( PC) 和离子氮碳共渗( PCN) 。

表1-1 商业应用的低温渗碳和渗氮技术

不锈钢渗层产品在欧洲、美国、日本、韩国已广泛应用。例如，螺丝、 不锈钢装饰产品以及卡套管接头、 阀门、 调压阀等产品都具有核心保密不锈钢表面强化技术支持， 因此这些不锈钢产品零件在世界各地的销售量剧增。然而在国内需要每年从国外进口大量这样的产品。原因有以下几点:( 1) 国外对该技术申请了专利保护，而且技术保密， 国内厂家只能购买产品，无法应用其技术; ( 2) 缺乏国家政策的导向性。由于从90年代起该领域的研究论文逐年减少，也由于该领域课题难度大，所以研究团队较少，研究报告也少。( 3) 机械零部件制造业对该工业技术应用的前景没有给予足够的重视和关注，并且很多商家都缺少研发实力。

随着经济的发展，不锈钢由于其优良的特性使它的用量逐年递增，但表面强度较低也影响了不锈钢更广泛的应用。采用低温渗碳, 可提高奥氏体不锈钢表面强度同时也不不损失其优质的耐蚀性, 这将使奥氏体不锈钢的用量进一步大增。可以预期, 由于奥氏体不锈钢表面性能的改善 ,在机械、运输 、汽车、化工 、航空等方面都将发挥更大的作用, 奥氏体不锈钢低温渗碳技术的应用前景十分广阔。

1.4 本课题研究的的主要内容

本研究以316L奥氏体不锈钢为研究对象，围绕渗碳前后不锈钢的表面特性展开试验和理论分析，研究低温气体渗碳方法对奥氏体不锈钢的表面强化效果，通过实验来分析低温气体渗碳方法实现表面强化的同时是否会提高耐蚀性能。本文通过对渗碳前后试样的表面特性的测量和记录，以及点蚀和晶间腐蚀两个实验的金相图等数据分析了渗碳奥氏体不锈钢的抗腐蚀性能。

第二章 316L不锈钢的渗碳及亮化

2.1 引言

316L奥氏体不锈钢属于300系列的18-8不锈钢的改良钢种，通过加入2%左右的Mo元素，提高不锈钢抗点蚀的能力^[[35]]，大量应用于含卤素离子的环境中，但是由于其具有奥氏体不锈钢的共有的缺陷，如硬度较低，耐磨性差等，限制了其使用范围^[[36]]。本章对316L奥氏体不锈钢进行低温气体渗碳，并对渗碳前后的组织、残余应力、碳分布、硬度等进行了分析比较。

2.2 渗碳实验研究

2.2.1试验用材料及试样制备

实验材料选用316L奥氏体不锈钢，我国牌号为00Cr17Ni12Mo2（新标），属于18-8型奥氏体不锈钢的衍生钢种，具有优异的抗腐蚀性能和综合力学性能。[^[37]]316L不锈钢是一种通用性的不锈钢材料，它广泛地用于制作要求良好综合性能（耐腐蚀和成型性）的设备和机件。其化学成分如表2-1所示。选取316L奥氏体不锈钢作为实验材料主要是基于以下原因考虑：（1）316L不锈钢为单相奥氏体钢，在常温和高温条件下均具有稳定的奥氏体组织，在热处理的升温和降温过程中不会发生相变，因此，无需考虑相变强化的问题，便于渗碳强化效果的分析[^[38]]；（2）316L不锈钢含碳量低，≤0.02 wt.%，表面硬度、强度相对较低，强化效果更为明显；（3）Cr、Mo等元素含量相对较高，有助于促进碳原子向材料内部的扩散。 其力学性能见表2-2所示。

表2-1 试样的化学成分(316L,wt%)

表2-2 试样的力学性能(316L)

本次试样尺寸为（长×宽×高）12×10×11mm，如图2-1所示。在进行气体渗碳前，各试样依次采用150#、320#、400#及600#砂纸打磨，并用丙酮溶液在超声波清洗仪中清洗干净后，烘干待用。

图2-1 渗碳前试样形貌

2.2.2 试验仪器

为保证实验的顺利进行，从试样制备到渗碳前后表面特性的测试，需要借助一系列的实验仪器或设备：

（1）采用德国ZEISS公司生产的ImagerA1M型光学显微镜，见图2-8，观察渗碳层截面形貌，测量渗碳层厚度，电解侵蚀液为10%草酸溶液；采用HXD-1000TM型数字式显微硬度计测量渗碳层表面微观硬度；

（2）KQ218型超声波清洗仪：用于清洗渗碳前后试样表面油污，保证试样的洁净度，清洗液采用无水乙醇或丙酮；

（3）采用加拿大PROTO制造公司生产的Ixrd Combo型X射线应力分析仪进行渗碳层表面残余应力测试；

2.2.3 渗碳工艺流程

低温气体渗碳跟传统的高温气体渗碳一样，其渗碳过程主要由分解、吸附及扩散三个基本过程组成。关于低温气体渗碳装置国内外虽有文献提及，但并无详细介绍，大多都是根据各自工艺的需求自行开发。本研究综合考虑试样加工、气体密封、温度控制、流量控制、危险尾气回收以及安全因素等方面的要求，选择了一套成本低、操作简捷、加热均匀、控制精度高、安全可靠的可进行连续性气体渗碳试验的装置。该装置主要由供气系统、压力控制系统、流量控制系统、气体混合系统、加热系统、其他辅助设施构成。渗碳炉如图2-2所示。

图2-2 气体渗碳炉

低温气体渗碳实验主要分为表面活化和表面渗碳两个阶段，活化阶段的主要流程可描述如下：

（1）抽真空

将试样悬挂于石英管中部，拧紧密封帽等所有密封处的螺纹，确保试验装置无泄漏。打开第N2气瓶调节气体流量控制器，将N2通入石英管内。5分钟后，确保石英管内充满氮气。打开尾气处理系统中的阀门，5分钟后，关闭N2气瓶和阀门。打开阀门和真空泵，将石英管内绝对压力抽至-0.06MPa，关闭阀门和真空泵，再次通入N2抽真空，如此重复4次，彻底置换石英管内的空气和残余的试验气体。

（2）活化预处理

抽真空结束后，打开N2气瓶，设置温控仪，将电加热炉升温至表面活化温度。待温度稳定2h后，打开N2气瓶，保持通气5分钟，确保HCl管路中充满N2。关闭N2气瓶，打开HCl气瓶，并调节第一气体流量控制器和第二气体流量控制器，按照一定比例将HCl和N2通入第一混气室，充分混合后通过下密封套的一个进气口通入石英管内，同时打开尾气处理系统中的阀门，对试样进行活化预处理。

c、低温气体渗碳处理

活化预处理结束后，关闭HCl气瓶，打开N2气瓶，将电加热炉升温至气体渗碳温度。待温度稳定2h后，打开CO气瓶、H2气瓶，调节气体流量控制器，按照一定比例将CO、H2和N2通入第二混气室中，充分混合后由下密封套引入石英管内。对试样进行20h的低温气体渗碳表面强化处理。试验结束后，关闭CO气瓶和H2气瓶，继续通入N2，直至石英管内温度降至室温后关闭气瓶，取出试样。

本次气体渗碳实验涉及到HCl、CO及H₂等有毒有害、易燃易爆气体，因此为保障实验的安全顺利进展，除上述主要组成部分外，还需要一系列其他相关辅助设施来构成一套完善的实验装置。

渗碳30小时的试样图（见图2-3）。

图2-3 渗碳30小时试样图

2.2.4 渗碳结果分析

• 碳浓度分布图

渗碳气氛通过界面反应（主要为式（2-1））分解出来的活性碳原子[C]被表面活化处理后的试样表面吸附，溶解于表层的奥氏体晶格中，同时，由于碳浓度差的存在，[C]不断地向试样心部扩散，经过一段时间后，在试样的表面形成一定厚度的增碳层。图2-4给出了EPMA-1610型电子探针分析得到的渗碳后试样增碳层内碳浓度的大小和分布情况。

图2-4 碳浓度随表面深度的分布图

从图2-4中可以看出渗碳后各试样表面碳浓度增加十分显著，经30h气体渗碳后的试样表面碳浓度达到2.19wt.%，远远高于渗碳前的0.02wt.%。各试样增碳层内的碳浓度具有相同的分布规律，均沿碳原子的扩散方向（即试样厚度z方向）以较为平缓的浓度梯度逐渐降低，试样于30μm附近降至渗碳前的碳浓度水平，形成了不同厚度的表面增碳层。

• 硬度分布图

表2-3给出了渗碳前后试样表面处的硬度测量结果，可以看出试样渗碳前后在表面处硬度值明显增加，分别由渗碳前的235 HV_0.2增加至1167HV_0.2，说明低温气体渗碳可有效实现奥氏体不锈钢的表面硬化，且硬化效果十分显著。见图2-5.

表2-3 渗碳前后试样表面的硬度

图2-5 硬度随表面硬度的分布图 图2-6 硬度与碳浓度关系图

图2-6给出了渗碳后硬化层中硬度与碳浓度之间的关系图，从图中可以看出，硬度随碳浓度的增加而升高，当碳浓度低于1wt.%左右时，碳浓度与硬度近似呈线性关系，而当碳浓度高于1wt.%时，硬度的增加速率明显快于碳浓度的增加速率，不再符合理论上的直线关系。

• 残余应力测量

表2-4所示为渗碳前后试样表面处的残余应力测量结果，试样渗碳后在表面处均形成了较高的残余压应力，分别由渗碳前的-170MPa增加至-2027MPa，增幅达到约11.9倍。残余应力随深度变化见图2-7.

表2-4 渗碳前后试样表面的残余应力

图2-7 残余应力随深度的关系图

• 渗碳层金相分析

图2-8,2-9为渗碳前后试样在蔡司AXIO Imager. Alm金相显微镜200倍放大倍数下的组织形貌。从图中可以看出，渗碳后各试样表面均形成了一层明显的渗碳层，渗层厚度均匀，通体呈白亮色，与心部的奥氏体组织区别明显，且试样白亮色的渗碳层厚度是依次增加的，约为35μm（图2-9），这与残余应力、硬度及碳浓度等的测量值所反映的结论基本吻合，结合上述实验数据可说明，这层白亮的渗碳层具有高碳含量、高压应力、高硬度等特点，这与S相（即扩展奥氏体）的基本特征相符合，由此可推断，低温气体渗碳可获得能显著改善表面耐磨、耐疲劳性能及抗腐蚀性能的S相组织，它的形成是低温气体渗碳能兼顾表面强化与抗腐蚀性能的最主要原因。

图2-8 渗碳前金相组织 图2-9 渗碳后金相组织

2.3 亮化工艺

2.3.1 亮化目的

奥氏体不锈钢，在离子渗碳后，表面会生成一层铬的碳氧等元素的复杂化合物的黑色薄膜，替代了原来不锈钢上的钝化膜，因为这层薄膜不具备“自修复”功能，影响不锈钢的耐腐蚀性能，使得其真实的耐蚀性能无法表现出来，并且由于表面黑膜的存在，也严重影响了不锈钢的外观，因此只能将这层黑膜清除，暴露出来的表面才能恢复原有的钝化功能，显示出真实的耐蚀性能。总的来讲亮化处理的目的有以下两点：

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