文 献 综 述

1. 引言

小冲孔蠕变试验技术( Small Punch Creep Testing Technique， 简称SPC) 是1种在高温环境下，利用冲杆以一定速度冲压试样薄片并记录试样从变形到失效整个过程中的时间位移( 变形) 数据，借此分析得出材料各种性能参数的试验方法^[1]。它源于小冲孔试验技术( Small Punch Testing Technique，简称SPT) ，本质上是一种微试样试验技术。

小冲孔试验技术是由Ames实验室Baik等人在上世纪80年代首先提出的^[4]， 起源于受辐射材料性能的评定，随即在这个领域获得了广泛的应用。能评定从材料的塑性、韧性到断裂韧度，评定的材料从钢到各种金属、合金、复合材料和无机材料，应用的领域从原子能到化工、电力等。20多年来，小冲孔试验技术的主要研究工作是建立小试样与传统试样之间的关联性。经过Baik、Manahan、Kameda、Foulds、Mao及Bulloch等人的研究^[1]，小冲孔试验与传统拉伸试验在拉伸性能及冲击性能方面的关联性已基本成熟，可以成功地用于测取材料的强度、塑性以及韧性脆性转变温度等，对材料断裂性能方面的研究也正在进行之中^[2]。

近年来，随着工厂延寿( LifeExtension，即Lifex)技术研究的深入，小冲孔试验技术逐渐应用到高温领域，以获取材料的高温性能，评估高温构件结构的完整性， 即小冲孔蠕变试验技术。小冲孔蠕变试验得到的典型时间试样中心挠度曲线见图1。与传统的高温单轴拉伸试验类似 蠕变曲线也可分为3个阶段: 1蠕变速率逐渐降低阶段。2稳态蠕变阶段，其蠕变速率近似为常数。3蠕变速率剧增阶段，并最终导致断裂。

图1 典型时间-试样中心挠度曲线

可以利用各种理论和方法，将已知信息转化为强度、塑性、断裂韧度和蠕变特性等一系列所需要的数据。

最早进行小冲孔蠕变试验的是Purmensky、Kupka、Parker 和James^[3]。1993年， Purmensky 和Kupka分别用球形和椭圆形压头进行了小冲孔蠕变试验。Parker 和James对0.5CrMo0.25V进行小冲孔蠕变试验，并通过分析试验数据，得到修改后的Arrhenius关系式。分析试验结果表明，小冲孔蠕变试验结果具有可重复性，且试样的变形特征与传统试验具有相似性，因此，小冲孔蠕变试验可用来获取在役构件的蠕变性能。

2. 小冲孔试验方法简介

2.1 试验装置

与传统的单轴拉伸试验具有标准的试验设备不同，上述研究者进行试验所用的设备因实验室而异。但安装试样所用的模具结构基本上都是相同的。小冲孔高温蠕变试验装置的精度对于小冲孔蠕变试验数据的可靠性具有十分重要的影响。试验温度、试样厚度和加载精度是其中主要的影响因素。研究发现，试样厚度变化1um，就会导致试样断裂时间相差约2%; 试验温度变化1，可导致试样断裂时间变化10%甚至更多。相对来说， 加载载荷较容易准确控制。一般来讲，小冲孔蠕变试验装置主要包括加载部分、测量部分、加热部分、密封冷却部分、支架、温度控制系统及高温气体保护系统。与小冲孔试验装置的主要区别在于加热部分和高温气体保护部分。小冲孔蠕变试验由于在高温下进行，所用的微型试样尺寸很小， 很容易发生高温氧化，故需要在试验过程中给试样以气体保护，保证试验结果的准确性。

2.2 加载装置

试样的加载方式主要有2种：顶加载和底加载。顶加载又可分为杠杆加载与直接加载。先将负荷加于冲杆之上，再通过冲杆、压头给试样加压。一般要求加载误差低于1%。加载部分主要部件包括试样夹持装置( 上、下模)、冲杆和压头，典型加载装置见图2

图2 小冲孔蠕变夹具示意图

试样形状一般为圆形或方形，直径(方形边长)3-10mm，厚度在0.1-0.5mm。试样加工精度对试验结果影响较大，因此要求厚度方向偏差小于1um，其加工可采用线切割、电火花加工等方法，粗加工后再对其表面进行精磨，最后用1000号金相纸对其表面进行抛光，使试样厚度方向上的偏差精确到不大于1um。由于试验是在高温环境下进行， 压头一般采用陶瓷材料，形状有球形、锥形和圆柱形等，球形压头较常用。试样夹具由上模和下模组成，上有4个锁紧螺栓。当试样安装好，未加载时，在上模的底面与试样上表面之间有1个很小的孔隙，以保证应力自由状态。使用这种夹具能防止试样在加载时被用力推挤向上形成杯形。因此，其塑性变形集中在钢球与试样接触区及周围。设计时，下模孔径d₂d₁ 2t₀，其中，d₁是上模孔径，t₀是试样的原始厚度。故SPC试样变形时并不承受试样与下模内壁之间接触产生的摩擦力。用于小冲孔蠕变试验的典型模具结构见图3。

图3 加载模具结构示图

2.3 测量部分

试样在试验过程中的变形需要精确测量，测量精度要求达到0.1um。由于试验所需时间较长，蠕变变形一般由计算机自动采集。主要部件包括线性差动传感器( LVDT) 、数显仪、放大器、A/D采集卡以及数据处理软件等。试验过程中，由传感器与试样接触测得试样的变形并将信号传递给数显仪，数显仪可与计算机中的A/D采集卡相连， 这样测量的蠕变变形既能数显，又能计算机采集，进而进行数据的分析与处理。

2.4 加热及温度控制系统

研究发现，在影响试验数据精确性的几个因素中，试验温度的影响最大。因此，试验温度是小冲孔蠕变试验装置中要求最高的参数。加热一般选用电阻炉，电阻炉必须具有良好的温度均匀性，工作时，均温带内温度的变化应小于1。电阻炉可分区加热， 这样有利于在炉内形成稳定的温度场，提高试验的精度。在试验过程中，温度控制系统必须能够对电阻炉内的温度场进行连续精确控制，以保证试样所处温度场的温度达到要求精度。

2.5 高温气体保护系统

试验过程中常用的保护气体有氩气、氮气等惰性气体，以免试样高温氧化。但通入保护气体的流量以及流动气体对温度场的影响，在公开的论述中鲜有提及。

3. 小冲孔试验技术进展

从1981年Huang的圆片弯曲试验开始，直到现在近二十年左右的时间里以小冲孔试验技术为代表的小试样试验技术经历了几个阶段的发展变化。

3.1　早期的工作

早期的工作主要以Manahan^[16,17]的微型圆片弯曲试验(MDBT)和Okada与Lucas^[18,19]的小试样微凸试验为代表。与Huang的试验相同，此二者的工作同样是在核能工业材料研究的背景下展开的。为了达到减小试样体积，以大幅度降低辐照费用的目的，他们必须证明大小与Ф3mm TEM圆片相仿的试片能够得到与传统单轴拉伸试验相一致的强度信息和塑性信息。换句话说，这一阶段主要以研究小试样与传统试样在屈服强度和材料延性等方面的关联性为特征。

Manahan使用的试验装置与Huang的相似，但其分析方法却是完全不同的。它的高明之处在于建立了一种带摩擦边界条件的有限元模型来分析试片受力后所呈现出来的不均匀的二向应力场，他在有限元分析中引入了材料、几何以及边界三重非线性，其中用以表征冲头与试片间摩擦接触受力状态的边界非线性是研究的重点和难点所在。通过繁复的有限元计算之后，Manahan成功地从MDBT的载荷#8212;试片中心挠度曲线中获取了试片从弹性变形直至产生裂纹而失效这一整个过程中的应力应变行为和材料的延性信息。

Okada使用的试验装置实际上就是图4所示的SP试验装置的前身。

图4 Okada实验装置示意图

他用两类韧性不同的材料进行凸出试验，并将记录到的典型载荷#8212;位移曲线分为几个区域，分别对应试验过程中试片的几个变形阶段（见图5) :弹性弯曲(A) 、塑性弯曲(B)、薄膜伸张(C)和开裂破裂(D) 。

图5 典型小冲孔载荷-位移曲线

另一方面，他通过假设得到应力与载荷的关系，再将二维状态下的应力与试样单轴拉伸应力等价，从而得到材料小试片最大载荷与抗拉强度、屈服载荷与屈服强度、位移与拉伸应变之间的相互对应关系。证明了微凸试验测材料基本力学性能的可行性。Okada还证明了小试片所能承受的最大载荷与润滑状况无关。

3.2 第二阶段的工作

Manahan等人成功地找出了小试片与传统试样在拉伸性能方面的关联性之后，人们开始把目光转向材料冲击性能方面的关联性。这一阶段的工作主要集中在对材料韧脆性转变温度(DBTT)的研究上。研究代表人有来自美国和日本的J. M. Baik^[15]、G. Kohse^[20]、T. Misawa^[21]、J. Kameda^[22]、T. Matsushia^[23]、J. Foulds^[24]等人。80年代中期这方面的工作刚刚展开时仍然是为了满足核工业领域材料研究的需要，到了80年代末90年代初这方面的研究已慢慢扩展深入到电厂及石化行业。因为它们面临着同样的难题:如何既有效又经济地检验设备元件长期高温服役后可能产生的脆化情况。小冲孔试验技术无疑是一种吸引人的解决方法。几乎所有关于DBTT的研究思路都是一致的，其内容可概括为，首先采用SP(或MDBT)技术得到试片不同温度下的一组载荷#8212;挠度曲线，然后用计算曲线下面积的方法，将载荷#8212;挠度曲线转化为温度#8212;SP能量曲线(如图6所示)，然后引入同样材料的温度CVN冲击能量曲线，两相比较、分析，最后得出两者关联性的结论。

由于SP试样受力的复杂性和CVN冲击试验本身的不完善性，这两者的比较分析在很大程度上依赖于试验结果，也就是说，人们得到的SP试验转变温度(T_SP)与CVN冲击试验转变温度( T_CVN)两者间的关系式大都属经验式而非解析式。

图6典型的SP温度#8212;能量转变曲线及与CVN转变温度曲线的比较

不同的研究者所采用的总思路虽然大致相仿，但在具体的分析操作中却各有千秋。比如说，Baik定义了SP试验^[15]，再比如说，Kohse^[20]采用的试片很有特点，他在TEMФ3mm*0.4mm的试片一面上开了两条相互垂直形似V形、深为0.1mm的槽，以模拟CVN冲击试验中V型夏比缺口效应。又如Matsushita^[21]用多重线性回归方法对服役铁素体低合金钢建立了SP-DBTT与CVN-DBTT的关系式，此关系式中涉及包括材料强度、化学组成、晶粒尺寸等在内的影响因素，而Misawa^[21]则使用了Weibull 分布的统计分析来建立回火铁素体钢的SP-DBTT与CVN-DBTT之间完全经验的关系。

一般说来，大家得到的最后结论至少在三点上是统一的。一点是关于SP试验得到的转变温度T_SP与CVN冲击试验得到的转变温度T_CVN之间的关系式，除Matsushita^[23]和Bulloch^[25]外，其他人基本上均认为T_CVN与T_SP呈线性关系，即可表达为T_CVN=αT_SP β(α、β为常数)这样的经验式。其中T_CVN可为FATT值，也可为DBTT值，而T_SP一般就指SP上下平台的中间值SP-DBTT。另一个统一点在于大家测出的T_SP普遍低于T_CVN。第三点是认为SP试验法对确定材料的韧脆性转变温度是有效的。

3.3　第三阶段的工作

DBTT值的获知对我们了解材料的脆化情况很有帮助，但如果设备材质中已存在裂纹等缺陷，则需要进一步知道材料的K_ⅠC或J_ⅠC值。在这种要求下，对小冲孔试验技术的研究进入了第三阶段，人们开始探索用小冲孔试验确定材料的断裂韧度值。这一阶段的研究者代表有X. Mao^[26,27]、J. R. Foulds^[28]以及J. H.Bulloch^[25]等人。

最初的研究思路是用小冲孔试验找出SP-DBTT与传统FATT间的关系，再根据以往积累的FATT与K_ⅠC的经验关系将SP-DBTT与K_ⅠC两相对应起来。这种方法既复杂又不精确。后来，大家就开始直接研究小冲孔试验结果与K_ⅠC的联系，省去了FATT这个参数。

Mao^[26]思路中的关键部分在于针对延性材料提出了SP试片有效断裂应变ε_qf 这一概念，并将此视为断裂参量。他研究了三种可以得到ε_qf 的方法#8212;用再结晶蚀刻技术估算失效试样近裂纹处的应变，并作为有效断裂应变；用完全刚塑性分析得到有效断裂应变的半分析半经验式；以及采用一个完全经验的公式来得到ε_qf。另一方面，他又通过试验证明了SP试验得到的有效断裂应变ε_qf 与延性断裂韧度J_ⅠC之间存在一线性关系，可表示为J_ⅠC =kε_qf-J₀ (k与J₀ 为试验确定之常数)。这样的话，只要根据不同情况，采用三种方法中的任何一种求出ε_qf 值，就可以通过SP试验测出材料的J_ⅠC值了。

在Mao的另一篇文章^[27]中针对脆性材料提出了小冲孔断裂应力σ_f(SP)的概念， 并找到了K_ⅠC =C(σ_f(SP))^2/3(C为试验确定的常数)这样一个经验式。

Foulds^[28]等人对Mao的这种方法提出了疑问，他们认为Mao用小冲孔试验得到的断裂韧度基本上都依据经验估算，无论J_ⅠC、K_ⅠC或DBTT( FATT)的经验表达式中都包含了专门的材料特征参数，并且依据于峰值载荷下的应力和应变，不太符合断裂本身的规律。Foulds提出了连续材料韧性的概念，通过材料连续应力应变的变形特点来明确和测定材料的起裂点，应用大应变有限元分析计算小冲孔试样中裂纹起始点处积累的局部应变能量密度，并将其作为断裂判据，然后采用迂回的手法，将问题转换为求取裂尖应变能密度达到临界水平(断裂判据)的ASME标准CT试样的K_ⅠC或J_ⅠC值。

Bulloch^[13]研究材料的断裂韧度值则引入了小试片断裂形貌特征参数， 他提出的计算式为JC =σ₀ E_f l₀，其中σ₀ 表示流变应力，E_f为空洞间距，l₀为临界断裂应变。

4. 小冲孔蠕变试验技术的应用

4.1 在金属材料上的研究

Komazaki 采用10mm*10mm*0.3mm规格的试样和球形压头对已经使用100600h的过热锅炉炉管材料SUS316进行小冲孔蠕变试验，得到其蠕变曲线，并同未使用过的SUS316试验数据进行比较^[4]。结果表明，由小冲孔蠕变试验和传统单轴拉伸试验分别得出的蠕变曲线具有相似性，炉管的蠕变性能可由小冲孔蠕变实验直接进行评价。并进一步得出，实验温度为650 K时，在高载荷水平下( 如338-408N) ，未使用过的材料具有更高的蠕变断裂寿命；而在低应力水平下(如234-286N) ，已经服役过的材料则具有更高的蠕变断裂寿命。

Komazaki ^[5]通过中断试验和电镜扫描观察试样的蠕变变形过程，指出在蠕变第一阶段弯曲是试样变形的主要形式，而在蠕变第二和第三阶段膜拉伸是试样变形的主要形式。

Ule分别使用圆片状、宽边帽状试样在不同温度和载荷下进行小冲孔蠕变试验，得到多条12Cr的时间变形曲线，讨论了初始塑性变形对2种不同形状试样蠕变曲线差异的影响，并且通过数据回归得到载荷系数n和蠕变活化能E，与传统单轴蠕变得出的n、E很接近，从而指出，小冲孔蠕变试验可以有效地获取材料的蠕变性能^[6]。

在欧洲几个实验室合作进行的小冲孔蠕变试验中，研究者使用不同的试验设备、试样进行试验，分别得到多种材料的蠕变时间变形曲线以及修改的Dorn关系式中的载荷系数n和蠕变活化能E。他们提出，虽然由于实验者和试验设备不同，载荷系数n略有差异，但重要的是在同一实验室得到的数据中，n保持恒定。这就说明，在修改的Dorn关系式中，可以用载荷F代替应力计算试样的断裂时间，并进一步证明，在试验过程中，试样中的应力也基本上是恒定的。这一结论在Norris和Parker的文章中也得到理论验证^[3]。

Baek等人采用10mm*10mm*0.9mm试样进行小冲孔蠕变试验评估9Cr1MoVNb在575-625#时的高温性能， 分析其稳定蠕变速率及蠕变活化能的变化规律^[7]。Ha和Fleury应用小冲孔蠕变试验法对低合金CrMo钢的高温力学性能( 泊松比、弹性模量和屈服应力)和断裂韧度进行了估算^[4]。

Bulloch应用小冲孔蠕变试验评估高温下低合金钢的强度劣化，提出了小冲孔转变温度Tsp和传统拉伸断裂转变温度FATT之间的关系式^[8,9]。

4.2 在复合材料及涂层上的应用

Li 等人用小冲孔蠕变试验估算陶瓷材料ZrO2和Al2O3 的高温变形和脆韧转变温度，并对陶瓷高温下的超塑性变形机理进行了探讨，从而将小冲孔蠕变试验的应用推广到无机材料和复合材料领域^[10]。Shin等对PSZNiCrAlY复合材料进行小冲孔蠕变试验，获得了在不同的烧结温度下该材料的力学性能^[11]。Kameda等应用小冲孔蠕变试验，评估透平叶片上的CoCrAlY涂层的性能，并讨论了透平叶片上CoCrAlY涂层表面的氧化、碳化和氮化现象发生的机理^[12]。

5. 小结

到目前为止，小冲孔试验与传统试验在拉伸性能及冲击性能方面的关联性研究已日趋成熟，但对断裂性能方面的研究尚处在讨论阶段。同时，人们正在进一步开发小冲孔试验技术的潜能，以便将它应用到蠕变性能、持久强度等的测试上；应用到更多种类的金属材料甚至非金属材料上；因此如何合理使用小冲孔实验技术评定材料的高温蠕变性能已经得到了越来越多的关注，也是本次研究的重点。

参考文献

[1] 艾 芒, 杨 镇, 王志文. 小冲孔试验法的起源、发展和应用[J]. 机械强度, 2000, 22(4): 279-282.

[2] 杨 镇, 王志文. 蠕变现象的小冲孔试验研究关于蠕变曲线[J]. 压力容器, 2001, 18(增刊): 196-201.

[3] Ule B, Sustar T. Small punch test method assessment for the determination of the residual creep life of service exposed components: out-comes from an interlaboratry exercise[J]. Nuclear Engineering and Design, 1999, 192:1-11.

[4] Ha J S, Fleury E. Small punch tests to estimate the mechanical properties of steels for steam power plant:.Fracture toughness[J]. International Journal of Pressure Vessels and Piping, 1998, 75: 707-713.

[5] Komazai S, Hashida T, Shoji T, et al. Development of small punch test for creep property measurement of tungstenalloyed9%Cr Ferritic steels[J]. Journal of Testing and Evaluation, JTEVA, 2000, 28(4):249-256.

[6] Ule B, Sustar T. The effect of initial hot plastic deformation on creep behaviour of12Cr steels pecimens in small punch tests[J]. Materials at High Temperatures, 2001, 18(3): 163-170.

[7] Baek S, Lee S, Kwon I, et al. New technique development of high temperature creep evaluation by small punchcreep test[D]. Proceedings of APCFSamp;ATEM, JSME2001, 203(1): 316-321.

[8] Bulloch J H. Toughness losses in low alloy steels at high temperatures: an appraisal of certain factors concerning the small lpunch test[J].International Journal of Pressure Vessels and Piping, 1998, 75:791-804.

[9] Bulloch J H. The small punch toughness test: some detailed fractographic information[J]. International Journal of Pressure Vessels and Piping, 1995, 63: 177-194

[10] Li Jing-feng, Watanable Ryuzo. Brittletoductile and high temperature deformation inZrO2(Y2O3) andAl2O3 ceramics as evaluated by small punch test[J]. Materials Transactions JIM, 1999, 40( 6):508.

[11] Shin Jongho, Hur Sungkang, Ha Changgi, et al. Mechanical characterization in PSZ/NiCrAlY composites fabricated by plasma ac-tivated sintering[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2000, 313:248-257.

[12] Kameda J, Bloome Te, Sakural S.Oxidation/carbonization/nitridation and in-serve mechanical property degradation of CoCrAlY coatings in land-based gas turbine blades[J]. Joural of Thermal Spray Technology, 1999, 18(3):40-446.

[13] 韩浩, 关凯书, 王志文．基于Delphi的小冲杆试验机数据采集系统的开发, 机械工程材料, 2004, 28(7)：21-23

[14] 张娟. 短纤维增强金属基复合材料热残余应力及其对力学行为的影响[D]. 成都：西南交通大学; 2002

[15] Baik J M, Kameda J, Buck O. Small punch test evaluation of intergranular embrittlement of an alloy steel. Script Metallurgica, 1983, 17:1443-1447.

[16] Manahan M P. Argon A S, Harling O K. The development of aminiaturized disk bend test for the determination of postirradiation mechanical properties. Journal of Nuclear Materials. 1981, 103 amp;104:1545-1550.

[17] Manahan M P. A new posterradiation mechanical behavior test -the miniaturized disk bend test. Nuclear Technology, 1983, 63:295-315.

[18] Okada A, Lucas G E, Kiritani M. Micro-bulgetest and its application to Neutron-irradiated metals. Transactions of the Japan Institute of Metals, 1988, 29:99-108.

[19] Okada A, Yoshiie T, Kojima S, et al. Correlation among a variety of miniaturized mechanical test and their application to D-T neutron-irradiated metals. Journal of Nuclear Materials, 1985, 133 amp;134:321-325.

[20] Kohse G, Ames M, Harling O K. Progress in developing DBTT determinations from miniature disk bend tests. Journal of Nuclear Materials, 1986, 141 amp; 143:513-517.

[21] Misawa T, A dachi T, Saito M, et al. Small punch tests for evaluating ductile-brittle transition behavior of irradiated ferritic steels. Journal of Nuclear Materials, 1987, 150:194-202.

[22] Kameda J, Mao X. Hardening and intergranular embrittlement in neutron irradiated ferritic alloys. Materials Science and Engineering A, 1989, A12:143-149.

[23] Matsushita T, Saucedo M L, Joo Y H. DBTT estimation of ferritic low alloy steel in service plant by means of small punch test. Fracture and Strength-1990 Key Engineering Materials. 51252, Zurich, Switzerland: Trans. Tech. Pub. 259-264.

[24] Foulds J, Viswanathan R. Small punch testing for determining thematerial toughness of low alloy steel components in service. Journal of Engineering Materials and Technology, 1994, 116:457-464.

[25] Bulloch J H, Hickey J J. Miniature specimen testing of critical components in steam raising plants. In: Service Experience and Reliability Improvement: Nuclear, Fossil, and Petrochemical Plants, PVP288, Proceedings of the 1994 Pressure Vessels and Piping Conference, Minneapolis, NY, USA:ASME, 1994. 147-153.

[26] Mao X, Shoji T, Takahashi H. Characterization of fracture behavior in small punch test by combined recrystallization-etch method and rigid plastic analysis. Journal of Testing and Evaluation, 1987, 15(1) :30-37.

[27] Mao X, Saito M, Takahashi H, et al. Small punch test to predict ductile fracture toughness J_ⅠC and brittle fracture toughness K_ⅠC. Scripta Metallurgica et Materialia, 1991, 25: 2481-2486.

[28] Fould J R, Woytowite P J, Parnell T K, et al. Fracture toughness by small punch testing. Journal of Testing and Evaluation, 1995, 23:3-10.