1.1 研究目的及意义

先进陶瓷在汽车、航空航天、能源、环境和生物医学等领域均具有广泛且重要的应用。陶瓷材料耐高温，具有高硬度，但是加工成可用的陶瓷零部件便具有挑战性，往往需要花费大量的时间和成本。很多固体自由成型(SFF)过程已经能够制造陶瓷零件，如喷墨3D打印(Ink-Jet 3DP)、选择性激光烧结(SLS)、陶瓷熔融沉积(FDC)、立体光刻(SLA)、分层实体制造(LOM)等^[1-2]。但是，这些过程大多需要使用大量的有机粘合剂，如FDC过程所使用的有机粘合剂的体积分数达40-50%，在去除粘合剂的过程中，会产生有毒物质和不可分解的废料。陶瓷糊料自由挤出成型(FEF)过程通过挤出陶瓷糊料，一层一层地沉积，最终建立三维陶瓷零件。FEF过程使用了高固相含量(≥50vol.%)的陶瓷糊料,但是糊料中仅仅使用了微量的有机粘合剂(1-4%)^[3]。有机粘合剂含量的降低不仅减少了有害物质的释放，而且缩短了熔损循环，增加了燃尽率，因此FEF过程比其他陶瓷制造过程效率更高，更加环境友好。另外，FEF过程的设备和材料成本也更为经济。

本项研究基于FEF过程，根据陶瓷浆料的流变特性对陶泥3D打印机的关键部件挤出装置进行设计，结合控制系统的开发，实现较为良好的挤出起止精度和挤出一致性，并基于Delta 3D打印机的运动系统，搭建出陶泥3D打印机整机。利用搭建好的陶泥3D打印机打印陶瓷坯件，确定合适的工艺参数（打印层厚、挤出速度和喷嘴直径等），从而提高打印质量，并烧制出具有良好力学性能的陶瓷零件。

1.2 国内外研究现状

目前，国内外对于FEF这项技术的研究，主要涉及到以下几个方面：挤出过程动态特性的研究和挤出控制器的开发，挤出过程的理论分析和仿真，陶瓷浆料的制备和流变特性的研究，新挤出装置的开发以及工艺参数的优化。

典型的陶瓷糊料自由挤出成型过程中采用的是柱塞挤出机，其由注射筒和活塞组成。针对这种挤出装置，Mason等人调查了高固相含量水基陶瓷糊料挤出成型过程的动态特性，并建立其动态模型。水基陶瓷糊料的挤出过程与像水这样的不可压缩流体相比，有一个很大的时间常数，即很慢的动态响应。时间常数值具有较大可变性，这是由于糊料的不均匀性，温度效应、湿度和储存时间对糊料特性的影响，以及不同批次糊料的差异性。活塞速度过低时会导致堵塞，而当活塞速度过高时将引起卷曲，并最终导致堵塞。当使用恒定活塞速度时，在大多数实验中，挤出力发生一阶增长，而在稳态阶段达到一个相对恒定的挤出力。然而，在一些实验中，挤出力在整个测试中以较低的速率持续增长，无法达到一个稳态值。在活塞速度工作范围内，稳态挤出力与稳态活塞速度之间，以及稳态质量流速与稳态挤出力之间均存在线性关系。过渡时间还会随着容器中陶瓷糊料初始量的减小而减小。基于挤出过程的动态特性，其开发出了反馈控制器来调节挤出力。使用挤出力控制器和使用恒定活塞速度相比，大幅度降低了响应时间，能够在容器中的材料不断减少的过程中，降低干扰（即团块分解和气泡释放）和波动变化的影响，保持恒定的挤出力值，从而显著地提高零件质量^[4]。Deuser等人开发出了混合力-速度控制器，在挤出的开始和停止使用挤出力控制实现挤出力的快速动态响应。而在稳态挤出过程，控制器则使用活塞速度控制来保证稳定的挤出流速^[5]。由于糊料中不可避免地存在气泡，使得糊料具有压缩性，从而导致挤出开始和结束时的延迟^[6]。对于按需挤出来说，挤出开始和停止时停顿时间的设置很重要。力控制器激活之后，当达到特定的挤出力值后，挤出头才被允许沿着打印路径移动，Oakes等人指出，开始停顿时间的确定应保证挤出力值达到参考挤出力的65%到70%。停止停顿时间被简单地设置为3s，这段时间内挤出头停止移动，活塞以最大电机速度撤回^[7]。在使用柱塞挤出机时，由于不同的糊料具有不同的流变特性，因此必须根据糊料的不同批次每次单独地对工艺参数进行调整，如此才能实现较高的打印质量。

以上所述为改善自由挤出成型的挤出精度而做出的努力都是基于对柱塞挤出控制模型的精炼和优化。除此之外，Liu等人对柱塞挤出过程的流变特性进行了研究，其认为水基氧化铝糊料在挤出过程中可以被视为粘弹塑性体。糊料在屈服之前显示出粘弹性特征，而在屈服之后显示出粘塑性特征。如果糊料中的应力还未达到屈服极限，糊料将处于压缩状态，挤出力持续增大，糊料的挤出可以用粘弹性模型来表达；而当糊料中的应力超过屈服极限时，糊料将处于流动状态，此时糊料的流动可以用粘塑性模型进行表达^[8]。在水基陶瓷糊料低温挤压自由成形过程中，液相迁移会改变挤出膏体中的液体含量，影响成形过程的顺利进行。闫存富等人采用单因素实验法研究了挤出速度、间隔时间和挤出喷嘴直径对水基陶瓷糊料挤出过程中液相迁移的影响，实验结果表明，增大挤压速度，采用大直径挤出喷嘴，缩短间隔时间，均能有效减小挤压过程中的液相迁移，提高成形质量^[9]。挤出头内部流道的设计直接影响挤出过程的流畅程度和挤出物的表面质量。周婧等人针对陶瓷浆料微流挤出成型中柱塞式挤出头内部流道的设计进行了相关研究，通过使用ANSYS Fluent软件对挤出头出口横截面的流速和流道内部压力场的分布情况进行了数值模拟，利用流体力学理论从设计的几种流道中找出最为理想的几何形状，即具有两级压缩的过渡降压流道，其具有最稳定的出口流速和最小的内部压力^[10]。

不精确的挤出开始和停止以及挤出物流速的波动都会导致零件中产生孔穴。经过层层沉积，这些缺陷会不断地累积，最终导致零件失效或降低零件的强度。另一方面，则从糊料的挤出机构着手，通过设计并采用新的挤出机构来提高挤出精度。为此，提出了截止阀式和螺旋挤出式的挤出机构。在挤出开始和结束过程中被压缩和解压的糊料的体积（即工作容积）越大，时间延迟就越长。螺旋挤出机的工作容积与其他两种方法相比要小得多，挤出物速度的动态响应也要快的多，因此采用此种方法可以得到更好的流速一致性，即更小的流速波动。采用截止阀和螺旋挤出机比采用柱塞挤出机时可以更快地开始挤出和停止挤出。截止阀式和螺旋挤出式相比，截止阀式的糊料流速的波动更大，而螺旋挤出机方法对压缩性糊料的不均匀性要更不敏感。除此之外，螺旋挤出机的另一个重要的优点是，通过使用很大的糊料容器，并通过管道进行给料，螺旋挤出机便具有连续打印的潜能而没有给料容积的限制。但是螺旋挤出机也存在一个缺点，那就是螺旋和橡胶密封圈很容易磨损，尤其是在打印粗糙的材料时。对于柱塞挤出机，需要根据糊料不同的固相含量和喷嘴直径调整它的挤出开始和停止控制参数。而当使用截止阀和螺旋挤出机时，对于不同批次的糊料和不同的喷嘴直径，针对挤出开始和停止的校准控制参数可以保持常值^[11]。

为了避免干燥时零件产生翘曲和形成裂纹，研究人员对挤出过程进行了工艺优化。挤出材料沉积在水槽中放置的基底上，当每一层的沉积完成后，矿物油会被泵送至水槽中围绕着打印层来阻止沉积层边缘不必要的水分蒸发。油面高度被控制，使其低于正在打印零件的顶面高度。每一层均匀的红外辐射干燥，以及对零件边缘不必要的水分蒸发的限制，使得每一层可以快速的固化而不导致零件中产生水分梯度，从而阻止零件产生裂纹和翘曲。在后处理过程中，通过体干燥法（置于相对湿度75%、温度25°C环境条件下20h）去除零件中剩余的水分以及零件表面的油。高湿度环境下可以减慢干燥速率从而避免零件产生翘曲和裂纹^[12]。

Li等人还开发出了使用支撑材料的陶瓷按需挤出成型过程。该过程使用Al₂O₃作为主材料，CaCO₃作为支撑材料，通过使用两步烧结的方法来去除支撑材料^[13]。