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摘 要

聚磷酸铵（APP）作为阻燃剂成分的优点很多，如具有含磷、氮量大且毒性低等，聚磷酸铵今些年来也作为典型无卤膨胀型阻燃剂常用的组分之一，常用作制备阻燃剂。但是以聚磷酸铵作为材料制备阻燃剂时也有很多问题，如易流失、耐水性较差等。

本文介绍了采用原位聚合法制备脲醛树脂包裹聚磷酸铵微胶囊的方法，以尿素和甲醛作为壁材，聚磷酸铵作为芯材，制备出的脲醛树脂包裹聚磷酸铵微胶囊很好的解决了聚磷酸铵本身作为阻燃材料时的易流失、耐水性差等问题。接着进一步研究了在制备脲醛树脂包裹聚磷酸铵微胶囊的过程中，影响产品性能的各种因素。运用正交实验法，探讨了制备脲醛树脂包裹聚磷酸铵微胶囊的工艺过程中反应时间和温度、搅拌速度以及pH值等因素对微胶囊的制备及性能的影响。

结果表明，预聚体制备过程中控制，尿素和甲醛的摩尔比在1：（1.5~2.0），pH值在8.0~9.0，反应温度为70℃，反应1.5小时时，可以得到最适合后续微胶囊化的脲—甲醛预聚体。在后续的微胶囊化工程中，保持pH值在3.0~4.0和500 r/min的搅拌速度可以制备出囊壁强度较好、包覆率较高、粒径合适的微胶囊。使用该方法制备的脲醛树脂包裹聚磷酸铵微胶囊很好的克服了聚磷酸铵本身水溶性差的问题。

关键词：脲醛树脂 聚磷酸铵 微胶囊 原位聚合

Preparation and Performance Research of Urea Formaldehyde Resin Coated Ammonium Polyphosphate Microcapsule

Abstract

APP has many advantages as a flame retardant, such as high content of phosphorus and nitrogen and low toxicity. In recent years, ammonium polyphosphate has also been used as a common component of typical halogen-free expansion flame retardants, and is often used as a flame retardant. However, there are many problems in the preparation of flame retardant with ammonium polyphosphate, such as easy loss and poor water resistance.

This paper introduces the method of in-situ polymerization to prepare urea formaldehyde resin coated ammonium polyphosphate microcapsules. Urea and formaldehyde are used as wall materials and ammonium polyphosphate is used as core materials. The microcapsules prepared by urea formaldehyde resin coated ammonium polyphosphate can solve the problems of easy loss and poor water resistance when ammonium polyphosphate itself is used as flame retardant materials. Then, the factors influencing the properties of the product during the preparation of urea formaldehyde resin coated ammonium polyphosphate microcapsules were studied.

The results showed that the molar ratio of urea and formaldehyde was between 1 (1.5~2.0), the pH value was between 8.0 and 9.0, the reaction temperature was 70℃, and the reaction time was 1.5 hours. In the subsequent microencapsulation engineering, keeping the pH value between 3.0 and 4.0 and the stirring speed of 500 r/min can prepare microcapsules with good wall strength, high encapsulation rate and suitable particle size. The poor water solubility of ammonium polyphosphate was well overcome by using urea - formaldehyde resin to encapsulate ammonium polyphosphate microcapsule.

Key words：urea formaldehyde; ammonium polyphosphate; microcapsule; situ polymerization

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

第二章 微胶囊技术 3

2.1微胶囊的概述 3

2.2微胶囊的制备方法 4

2.2.1原位聚合法 5

2.2.2界面聚合法 6

2.2.3喷雾干燥法 7

2.2.4相分离法 8

2.3微胶囊技术国内外研究进展 9

2.3.1在医药方面的进展 9

2.3.2在食品方面的进展 10

2.3.3在纺织方面的进展 10

2.4微胶囊的应用 11

2.4.1在医学上的应用 11

2.4.2在食品工业和化妆品、洗涤剂中的应用 11

2.4.3在农业上的应用 12

2.4.4在纺织业上的应用 12

第三章 脲醛树脂包裹聚磷酸铵微胶囊的制备实验 14

3.1原位聚合法制备脲醛树脂包裹聚磷酸铵微胶囊工艺 14

3.2实验试剂和仪器 14

3.2.1实验试剂 14

3.2.2实验仪器 15

3.2.3实验装置图 16

3.3实验过程 16

3.3.1 ATH-APP的制备 16

3.3.2脲—甲醛预聚体的制备 17

3.3.3 ATH-APP 悬浮液的制备 17

3.3.4 en(ATH-APP)的制备 17

3.4实验结果 18

第四章 性能研究 20

4.1在制备脲—甲醛预聚体过程中的影响因素 20

4.1.1预聚体制备尿素与甲醛摩尔比的影响 20

4.1.2 预聚体制备pH值的影响 21

4.1.3预聚体制备反应温度的影响 22

4.1.4预聚体制备的最佳实验条件 23

4.2微胶囊化过程中的影响因素 23

4.2.1反应中搅拌速度的影响 23

4.2.2微胶囊化过程中pH值的影响 24

4.2.3反应温度的影响 24

4.3下一步实验计划 25

第五章 结论和展望 27

5.1结论 27

5.2展望 27

参考文献 29

致谢 31

绪论

近年来，火灾安全问题备受关注，相应的人们开始关注起救火时要用到的阻燃剂在使用时可能面临的各种问题，例如在救火时使用阻燃剂，或多或少会对环境造成一些破坏，因而人们对阻燃剂的环保效应要求十分苛刻。这时科研人员将目光投向了更加环保的无卤膨胀型阻燃剂。

最常用到的无卤膨胀型阻燃剂就是聚磷酸铵。其用作阻燃剂的时候，发生火灾被加热后，聚磷酸铵会除去氨气，生成聚磷酸。因为聚磷酸盐有很强的脱水效果，可脱去被阻燃物体的表面的水分，使其生成碳化物，碳化物组成致密的膨胀碳层包裹在基质的表面，这层膨胀碳层就起到了“隔热膜”的作用，使聚合物与热源很难进行热量交换，同时防止气体扩散，这样由于没有缺少足够的燃料和氧气，无法构成燃烧三角形，而无法继续燃烧，从而起到了阻燃的作用。

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