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摘 要

为研究1,2-二乙酰基肼合成反应所存在的风险，对所涉及物料以及工艺过程进行热失控危险性研究。该工艺过程分为两步，其反应热由RCle反应量热仪进行测定，得到反应的放热量（△H）和绝热温升（△T_ad）。运用动力学计算TMR_ad，通过比较反应操作温度Tp、最高合成反应温度MTSR、技术最高温度MTT和T_D24参数关系来确定危险度等级。利用差示扫描量热仪（DSC）进行筛查测试，找出可能存在热不稳定性的物料，对其进行绝热反应测试。研究结果表明：本工艺所涉及原料水合肼分解热评估风险等级为二级。两步反应风险等级都为I级，属于可接受风险。其中工艺第一步危险度等级为三级，体系失控后有导致冲料和物料分解风险。

关键词：1,2-二乙酰基肼 热危险性 反应量热仪 绝热反应测试 风险评估

Experimental study on the risk of a certain acyl hydrazine synthesis reaction

Abstract

In order to study the risk of synthesis reaction of 1, 2-diacetylhydrazine, the thermal runaway risk of involved materials and process was studied. The process is divided into two steps. The reaction heat is determined by RCle reaction calorimeter, and the exothermic heat (△H) and adiabatic temperature rise (△T_ad) of the reaction are obtained. The TMRad is calculated by kinetics. The danger grade is determined by comparing the parameters of reaction operation temperature Tp, maximum synthesis temperature MTSR, maximum technology temperature MTT and T_D24. Differential scanning calorimeter (DSC) was used for screening test to find out materials that may have thermal instability and conduct adiabatic reaction test on them. The results showed that the risk level of hydrazine hydrate decomposition heat of raw material involved in this process was level 2. The risk level of both steps is level I, which is an acceptable risk. In the first step of the process, the risk level is three-level, and there is a risk of flushing and material decomposition after the system goes out of control.

Keywords:1,2-diacetyl hydrazine;Thermal hazard;Reaction calorimeter;Adiabatic reaction test;risk assessmen

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1课题的研究背景和研究意义 1

1.1.1我国化工行业主要存在的主要问题 1

1.1.2 1,2-二乙酰基肼合成反应热危险性研究意义 2

1.2国内外研究现状 2

1.2.1 1,2-二乙酰基肼合成反应工艺的研究 2

1.2.2反应过程的热危险性研究 3

1.3本文研究内容 3

1.4本文研究要求 4

第二章 反应物质及过程热危险性评估方法 5

2.1反应性物质热危险性评估 5

2.2反应过程热失控危险性评估方法 6

2.2.1严重度评估 6

2.2.2可能性评估 7

2.2.3风险矩阵评估法 8

2.2.4失控情景分析法 8

2.3 几种风险评估方法的比较 10

第三章 工艺介绍及实验内容 12

3.1工艺流程介绍 12

3.1.1工艺原理 12

3.1.2工艺流程简述 12

3.2工艺过程中涉及物料热稳定性筛查 12

3.2.1实验仪器 12

3.2.2实验步骤 13

3.3反应量热实验 13

3.3.1实验原料 14

3.3.2实验仪器 14

3.3.3实验步骤 15

3.4热危险隐患点的绝热反应测试 15

3.4.1实验仪器 15

3.4.2实验步骤 16

第四章 实验结果及风险评估结论 17

4.1涉及物料DSC筛查测试实验结果 17

4.2反应量热实验实验结果 19

4.3绝热反应测试结果 21

第五章 工艺过程安全风险评估 22

5.1物质分解热评估 22

5.2严重度评估 22

5.3可能性评估 22

5.4矩阵评估 22

5.5失控情景分析 23

5.6反应安全评估小结 23

第六章 总结与展望 25

6.1总结 25

6.2展望 26

参考文献 27

第一章 绪论

1.1课题的研究背景和研究意义

化学工业的飞速发展对我们的生活产生了巨大影响。石油、化工产业作为支柱产业，带动了我国国民经济的发展，其主营业务收入在国内生产总值（GDP）占比多于百分之十二，且呈现逐年增长的趋势^[1]。化工产业的发展，使得多种产品产量位于世界排名前列，其中包括化学化肥、染料、纯碱、合成氨、农药等，但同时也面临生产规模趋于大型化。另外，沿江沿海的优越地理位置也使得化工企业趋于集中化，顺应此趋势，现国内建成化学工业园区千余家^[2]。化工企业数量庞大，多集中分布，每家企业涉及的反应类型、生产工艺不同，生产装置复杂多变，所使用的原料、中间产物及产品大多具有易燃、易爆、有毒、有害或者易腐蚀的特性，决定的化工生产事故发生可能性高，后果严重的特点。

1.1.1我国化工行业主要存在的主要问题

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