论文总字数：21285字

摘 要

在对硝基氯苯生产过程中，火灾，爆炸等有害因素的风险很大，生产过程中有必要进行更详细的风险分析。本课题在对生产过程危险性全面分析的根本上，对原料和产品的储藏区和储罐区进行安全设计，针对存在的问题，提出有针对性的安全对策，实现安全生产的目的。

本文介绍了对硝基氯苯的生产现状及目前存在各种生产工艺，最终选取了最常用的混酸工艺并进行安全生产的分析。通过对生产过程中介质、设备和工艺的危险性进行分析并使用预先危险性分析的方法，针对重点部位也提出了改进意见。对产品的原料氯苯进行了储罐区的安全设计。提出相应的安全对策措施来排除生产过程中出现的安全隐患，并针对所存在的危险因素提出安全管理措施和事故应急预案。

通过采取一系列的安全措施，对于对硝基氯苯装置来说能够很大程度上降低危险程度，也就是说所采取的种种安全措施能够得到应有的效果。

关键词：对硝基氯苯 生产危险 罐区安全

Hazard Analysis of Nitrochlorobenzene Production and Safety Design of Tank Area

Abstract

In the production of nitrochlorobenzene, fire, explosion and other harmful factors are very risky, the production process is necessary to conduct a more detailed risk analysis. In this paper, the safety and design of the storage area and the storage area of the raw materials and products are carried out on the basis of the comprehensive analysis of the danger of the production process, and the aim of the safety countermeasures is put forward according to the existing problems.

In this paper, the production status of nitrochlorobenzene and the current production process, the final selection of the most commonly used acid process and safe production analysis. Through the analysis of the hazards of media, equipment and processes in the production process and the use of pre-risk analysis methods, the key areas are also proposed to improve the views. The product of the raw material chlorobenzene for the safe design of the tank area. Put forward the corresponding security measures to eliminate the production process of security risks, and for the existence of risk factors for safety management measures and emergency contingency plans.

By taking a series of safety measures, it is possible to reduce the degree of danger to the nitrochlorobenzene plant, that is to say, the various safety measures taken can achieve the desired effect.

Key words: p - nitrochlorobenzene ;production dangerous ;tank area safety

摘要 Ⅰ

abstract Ⅱ

第一章 绪论 1

1.1课题的提出 1

1.2国内外生产情况 1

1.3企业生产中存在的问题 1

第二章 对硝基氯苯生产工艺流程与技术特点 3

2.1产品技术说明 3

2.2生产方法选择 3

2.3生产工艺概述 3

2.4主要生产技术特点 6

第三章 工艺和介质危险性分析 7

3.1介质危险性分析 7

3.2工艺危险性分析 8

3.2.1硝化工艺危险性分析 8

3.2.2 重点监控工艺参数 9

第四章 生产过程中设备危险性分析 10

第五章 生产危险性分析 12

5.1预先危险性分析 12

5.2重点部位危险因素和安全隐患 14

第六章 储罐区安全设计 17

6.1原料罐区设计 17

6.1.1氯苯理化性质表 17

6.1.2火灾危险性类别 17

6.1.3罐体选型 17

6.1.4氯苯储量计算 17

6.1.5钢材的选择 18

6.2储罐附件 19

6.3产品储藏设计 20

6.4储罐的防火间距 20

6.5防火堤设计 20

6.5.1 防火堤的选型 20

6.5.2 防火堤高度 21

6.5.13防火堤厚度 21

6.6消防通道设计 22

第七章 消防设计 23

7.1消防用水量计算 23

7.2消火栓布置 24

第八章 罐区可燃或有毒气体报警仪设计 26

8.1探测报警器和探测点的确定 26

8.2探测报警器的选用 26

8.3探测报警器的安装 26

第九章 罐区防雷防静电设计 28

9.1罐区防雷设计 28

9.2静电防护措施 28

第十章 安全技术措施 30

10.1安全生产对策措施 30

10.2安全生产原则 31

10.3安全管理对策 31

10.4事故应急措施 32

第十章 总结 34

11.1提高系统本质安全化程度 34

11.2加强安全标准化建设 34

11.3有助于生产单位提高效益 34

第一章 绪论

1.1课题的提出

在对硝基氯苯的生产工程中，存在很大的火灾爆炸危险性。生产中主要涉及到的工艺是硝化工艺。硝化工艺是高危险性工艺，硝化反应的稳定性和安全性一直都是化工安全生产的重点。如何针对存在的危险因素提出合理的安全对策措施，及时进行有效的预防和控制。对于对硝基氯苯生产安全有重要的意义。

1.2国内外生产情况

截至2014年末，全球硝基氯化苯总生产能力100万吨/年，其中，中国生产能力为79万吨/年，其他国家合计21万吨/年。受到中国硝基筑化苯强大竞争压力等因素影响，国外硝基氯化苯生产逐渐萎缩，装置开工率不高，部分装置处于停产或半停产状态。近年来我国硝基氯化苯市场需求较好，因此竞争也较为激烈。多套规模较小、工艺落后装置已被迫关闭，一些没有氯碱和氯化苯配套的装置开工率较低，而部分下游产品生产企业向上游发展，新建了多套硝基氯苯生产装置。

2014年中，我国的硝基氯化苯消耗总量为79万吨左右。对硝基氯苯在日常的化学工业生产过程中具有很高的作用，通过加工能够生产数千种产品。大部分用作来制造药品，合成材料单体，橡胶化学品，溶剂。其中对硝基氯苯有以下几个主要的合成生产方向。对氨基苯酚基本上都被用来生产常用镇痛药品。对硝基苯胺是生产染颜料的主要原材料，75％用于生产染料，另外用于制药，兽药，橡胶保护剂生产。2-4二硝基氯化苯大部分用来合成硫化染料，在农药、医药、材料助剂等行业有着较为普遍的使用。对氨基苯乙醚主要用于生产橡胶防老化剂，也有防止食品变质的作用。

1.3企业生产中存在的问题

因为市场需求逐步增大，近年来改造，扩建和新建了一批硝基氯苯生产装置。并且对硝基氯苯生产工艺要求很严谨，生产装置设备繁琐，一旦因为各种原因发生生产事故，其后果都是十分严重的。

湖北省麻城市塑料厂在1987年8月发生了一起硝基氯苯中毒事故，工人在工作时感到头晕恶心，气味难闻，却没有引起足够的重视。最终酿成39人中毒的严重事故。

第二章 对硝基氯苯生产工艺流程与技术特点

2.1产品技术说明

因为在化工生产中，对邻硝基氯苯是联产物，是氯苯在反应釜中通过连续反应共同生成再进行分离后分别储存的。在各化工厂的实际生产中也是一起被生产出来而后再进行分离的。所以对硝基氯苯的生产危险性分析就是对一硝基氯苯生产工艺过程的危险性分析。

理化性质如下表所示：

表1-1 产品物化性质

2.2生产方法选择

查阅相关资料知，中石化南化公司氯碱部对硝基氯苯的生产采用的混酸硝化。目前最成熟的工艺也是是混酸硝化，也是目前使用最为广泛的工艺。混酸硝化的工艺较为成熟，生产过程较为安全可靠，生产的效率较高等特点。因此选用混酸硝化法。

2.3生产工艺概述

利用氯苯与混酸在环形硝化器中在废酸存在的条件下，生成硝基氯苯，酸性硝基氯苯经中和、水洗、干燥、分离，得到对硝、邻硝^[1]。

氯苯在硫酸的存在下与硝酸起反应生成硝基氯苯混合物,硝基氯苯混合物与硝化废硫酸（俗称废酸）用沉降法分离, 酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗,使之达到中性。

中性硝基氯苯混合物经干燥除去其中的氯苯和水分等,得粗品硝基氯苯混合物,再用精馏和结晶相结合的分离方法分离出对硝和邻硝两种产品以及富含间硝基氯苯的间位油和高沸点有机物废液（简称邻硝焦油）。

硝化废酸经过真空浓缩脱水硫酸浓度超过88﹪后, 和硝酸配成混酸循环使用。

主反应方程式如下：

副反应方程式：

对硝基氯苯生产工艺流程图:

2.4主要生产技术特点

对硝基氯苯生产工艺具有以下主要技术特点：

（1）在生产过程中，其中氯苯的硝化过程是一种串联非均相反应，必须要有良好的散热装置如散热蛇管等及时将热量带走；氯苯硝化的过程中会产生相当多的热量，这个过程中产生的大量热量需要利用蛇管中的水带走。

（2）连续硝化过程中使用的混酸是用硫酸和硝酸配置而成的。反应一段时间后，生成一定量的废酸即硝化废酸，废酸进入浓缩室再一次浓缩，得到回收硫酸后配制混酸。这三种强酸都有一定程度的腐蚀性，相关设备必须能够耐腐蚀。

（3）对硝基氯苯是在真空状态下进行精馏的，因此要求精馏设备的密封性要好。

第三章 工艺和介质危险性分析

在氯苯的硝化中，需要的氯苯、烧碱等原料及最终的产品对硝基氯苯都容易燃烧、爆炸。在生产检修过程中皆易爆。车间使用氯苯作为原料，氯苯的闪点为28℃，爆炸极限为1.8%-9.6%，所以生产工段属于甲级防爆。并且具有很强的毒性，容易对人体造成损伤。

其中具有火灾燃爆特性的危险物质有：氯苯、硝基氯苯。两种物质都易燃、并且其蒸汽与空气混合后可产生爆炸性混合物。遇到火源或高温易燃，甚至爆炸，具有很大的燃爆危险性，对装置和人员会造成很大的威胁。氯苯、硝基氯苯和氧化性物质能发生剧烈的反应，造成其他事故。

腐蚀性的原料有：硝酸、硫酸等。这些原料在生产过程中一旦碰到易燃物质可能会燃烧，并引发事故。和碱金属也能够反应并产生大量的热量，处理不当会演变为火灾事故。

3.1介质危险性分析

（1）作为对硝基氯苯的主要原料，氯苯易燃，并且在接触火源、高温和氧化性物质，会造成燃烧或爆炸事故。能够麻痹和抑制中枢神经; 刺激皮肤和粘膜。

急性中毒：与高浓度氯苯接触度会发生麻醉症状，甚至是昏迷。 紧急治疗和救治，能够缓慢的恢复正常，但几天内仍然会有头痛，头晕，虚弱，食欲不振等症状。 对皮肤轻度刺激，反复接触后皮肤会产生红斑甚至轻度坏死。 慢性中毒：经常眼睛疼痛，频繁流泪，眼结膜充血; 情况较轻时会有头部阵痛，难以入睡，记忆力减退等神经衰弱症状;情况严重的会有中毒性肝炎，甚至有些个体可引发肾损伤。

（2）对硝基氯苯是整个生产过程中的产品，很容易就能燃烧 ,甚至可以在没有氧气的条件下燃烧，在一定的条件下能够爆炸，造成人员损伤和经济损失。毒性：人体长时间接触到对硝基氯苯后,会造成血压降低、肾脏损伤等一系列严重疾病。

（3）副产物邻硝基氯苯可燃，空气和扬起的物质粉末混合能产生爆炸性混合物。会刺激皮肤和黏膜。吸入其粉尘或蒸气引起严重的中毒事故，产生高铁血红蛋白血。

（4）硫酸有很强的腐蚀性，从混酸罐、硝化锅、管道泄漏，会烧伤人体表面，使其他设备损坏产生更大的危害。长时间接触硫酸会刺激人体皮肤和黏膜，造成呼吸困难甚至引发休克。

（5）硝酸可腐蚀金属，强氧化剂。能与多种物质剧烈反应，甚至产生剧烈爆炸。与还原剂接触就会发生燃烧伴随着散发剧毒的棕色烟雾。硝酸还具有很强的腐蚀性，不慎误服造成腹部剧痛，大量服用者会胃穿孔、腹膜炎、咽喉炎、肾损伤、休克甚至窒息。能够灼伤眼眼睛和皮肤。

（6）液碱在生产中也有很大的危险性，与酸接触时会发生强烈的反应并伴随着热量的生成。对铝、锌和锡等金属有很强的腐蚀性。如果直接接触皮肤会造成烧伤，并且会损伤眼睛。烧碱与水接触会释放大量热量。

3.2工艺危险性分析

3.2.1硝化工艺危险性分析

消化工艺是一种高危险性工艺，硝化反应的稳定性和安全性一直都是化工安全生产的重点。

（1）硝化反应中的原料如氯苯，具有燃爆危险性。如果操作不当，很容易发生事故。硝化剂有很强的氧化性，操作不慎或储存不当时容易发生事。当温度过高时硝化剂会发生分解并引发爆炸事故。

（2）反应的产物都有燃爆危险性。硝化剂是强氧化性和强腐蚀性物质，在受热、摩擦、有火源存在时很容易发生爆炸造成事故。一部分硝基化合物能够致癌而且还有很大的中毒风险。

（3）硝化反应放热量大，反应进行的很快。温度越高，硝化反应速率越快。在生产过程中，如果加料速度越快。配置混酸的过程中也会产生很多热量，如果处理不当，体系热量将持续升高，释放出有毒氮氧化物气体，导致严重的中毒事故。搅拌中途停止、冷却能力不足或者冷却失效，都十分容易造成温度失控而发生爆炸事故

（4）消化反应一般是非均相反应，很容易部分温度过高引发事故。特别要注意硝化反应初始阶段，这时候是最容易因为过热引发事故。搅拌装置也必须要定期检查维护，保持良好的工作状态。

（5）硝化反应容易发生副反应，对安全生产有很大的隐患。

（6）硝化釜的搅拌装置采用机油等作为润滑剂，机油等进入反应系统可能被硝化生成爆炸性物质。

3.2.2 重点监控工艺参数

硝化工艺的重点监控单元为硝化反应釜和分离单元，工艺过程中重点监控的工艺参数包括：硝化反应釜内的温度、搅拌速率、硝化剂流量^[2]。冷却水流量、pH值、硝化产物中杂质含量、精馏分离系统温度、塔釜杂质含量等。

国家安全生产监督管理总局对硝化工艺的基本要求为:反应釜温度的报警和连锁系统；自动进料控制和连锁；紧急冷却系统；搅拌的稳定控制和连锁系统；分离系统温度控制与连锁；塔釜杂质监控系统；安全泄放系统等。来确保各种安全设施的配置齐全和完好使用，提高本质安全装备设施水平。

第四章 生产过程中设备危险性分析

对硝基氯苯装置所用原料有很强的燃爆特性和腐蚀性。所以要对对硝基氯苯主要的生产设备进行危险性分析，并提出相应的对策，以便杜绝在生产时因为设备的问题造成事故。

4.1混酸罐

操作温度45～55℃，在常压下工作，硫酸和硝酸都是强腐蚀性物质，应避免发生泄漏。并且要避免硫酸和硝酸与易燃物质或纤维、油脂等接触。并且应该杜绝有机物氯苯进入混酸罐，否则会引发火灾甚至引起爆炸。

4.2硝化反应釜

操作温度55～75℃，操作压力为微负压，要求搅拌效果良好，消化反应锅采用推进式搅拌器，使有机相与无机相通过搅拌器强力推进而混合均匀，以避免局部过热;硝化器热量不能被带走，温度过高存在爆炸隐患，硝化锅温度太高，物料乳化不易分层，且产生副产物多，影响成品质量；各输送泵接地线要完全接地，及时完全排除静电，防止氯化苯遇到明火、静电发生爆炸。

4.3中和水洗锅

操作温度为环境温度，操作压力为常压。中和水洗的目的是为了出去粗硝基氯苯中的酸，并除去反应的副产物。粗对硝基氯苯中酸的含量由中和碱和水洗的用量决定，同时也影响着生产中污水的排放量。

4.4精馏塔

精馏塔操作压力为负压，塔釜温度为180～195℃，塔顶温度150～165℃。并且应该满足以下要求：

（1）要求塔釜液位不能太低，防止塔干蒸，出现爆炸安全隐患。

（2）开蒸汽加热要缓慢，逐步提高塔的温度。

（3）硝基物属于有毒物质，取样测样时，戴好防毒口罩和防护手套。

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