摘 要

本文介绍了通过Hummers法制备微晶氧化石墨，再通过热还原法制备还原氧化石墨烯。对所得到的氧化石墨烯及其还原产物进行X射线衍射分析(XRD)，紫外-可见光谱分析(UV)，傅里叶转换红外光谱分析(FTIR)以及循环伏安测试(CV)，Zeta电位测试。本文主要研究在不同气氛，不同温度下的还原氧化石墨烯的表征及性能差异。对在空气中与在氮气中150℃，250℃，350℃，450℃的还原氧化石墨烯进行比较，对在不同条件下的还原氧化石墨烯进行表征测试对比，得到热还原法来制备出还原氧化石墨烯最佳的条件。

结果表明，在XRD测试中，空气中150℃和250℃的还原氧化石墨烯在2θ=10°左右还有氧化石墨烯的特征衍射峰。在UV测试中，在空气中150℃的还原氧化石墨烯在231nm以及306nm都还有着比较明显的氧化石墨烯的特征吸收峰。在氮气中，还原氧化石墨烯随着温度的升高，比电容呈现先增大再减小的趋势，在250℃时的还原氧化石墨烯的比电容达到最大。而在空气中，还原氧化石墨烯随温度的升高，比电容呈现逐渐增大的趋势。在空气中450℃的还原氧化石墨烯具有最高的比电容。

关键词：微晶石墨；Hummers法；热还原法；还原氧化石墨烯；表征；电化学性能

Abstract

This paper describes the preparation of microcrystalline graphite by Hummers method and the preparation of reduced graphene by thermal reduction. And the X-ray diffraction (XRD), UV-Vis spectroscopy (UV), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and cyclic voltammetry (CV), Zeta potential test were applied to graphite oxide and graphene analysis. In this paper, the characterization and performance difference of reduced graphene in different atmosphere (air and nitrogen) and different temperature (150℃, 250℃, 350℃, 450℃) were studied. The optimum preparation condition can be obtained by comparing the graphene prepared under these different conditions.

The results show that in the XRD test, the grained graphene at 150 ℃ and 250 ℃ in air is about 2θ = 10 ° and the characteristic diffraction peaks of graphene. In the UV test, the reduced graphene at 150℃ in air has a characteristic absorption peak of graphene oxide at 231 nm and 306 nm. In the nitrogen, the reduction of graphene increases with the increase of temperature, the specific capacitance increase first and then decrease, and the specific capacitance of the reduced graphene at 250℃ are maximized. In the air, the reduction of graphene increases with the temperature, the specific capacitance shows a tendency to increase gradually. The graphene at 450℃ in air has the highest specific capacitance.

Key Words: microcrystalline graphite; Hummers method; thermal reduction method; reduced graphene oxide; characterization; electrochemical performance

目 录

第一章 绪论 1

1.1 石墨 1

1.2 氧化石墨 2

1.2.1 氧化石墨的制备方法 2

1.2.2 氧化石墨的结构 2

1.2.3 氧化石墨的性质 3

1.2.4 氧化石墨的还原 3

1.3 石墨烯的制备 5

1.4 课题的研究意义和研究内容 7

1.4.1 研究意义 7

1.4.2 研究内容 7

第二章 实验原料及测试方法 8

2.1 实验用原材料 8

2.2 实验仪器 8

2.3 测试方法 9

2.3.1 X-射线衍射分析 9

2.3.2 紫外-可见吸收光谱 9

2.3.3 傅里叶变换红外光谱 9

2.3.4 透射电子显微镜 9

2.3.5 循环伏安测试 9

2.3.6 Zeta电位 10

第三章 热还原氧化石墨烯的制备与电化学性能测试 11

3.1 微晶氧化石墨的制备 11

3.2 还原氧化石墨烯的制备 12

3.3 结果与分析 12

3.3.1 X-射线衍射分析 12

3.3.2 紫外-可见吸收光谱分析 13

3.3.3 傅里叶变换红外光谱分析 14

3.3.4 透射电子显微镜分析 16

3.3.5 循环伏安测试分析 17

3.3.6 Zeta电位分析 20

3.4本章小结 22

第四章 总结 23

参 考 文 献 24

致 谢 26

第一章 绪论

1.1 石墨

我国的石墨资源的储备量有很大的优势，在全世界名列前茅。而且易采易选，品位高，矿产集中。但是前些年对于石墨矿的随意开采，廉价出售，致使石墨矿产的严重虚耗。曾经郴州就有先例，百来家的个体私企对石墨矿抢夺式开采，私自采挖现象严重，资源消耗的程度惊人。在采选方面也对环境造成了严重的污染。我国的大部分石墨都是用于冶金行业的耐火材料，加工程度低，产业链不完善，在技术方面存在比较多的欠缺。因此我国每年出口许多低端产品，又进口高端的产品，严重的造成了资源浪费^[1]。当前石墨行业的形势很好，但从长期的发展来看，还需要深入整合，要做许多的工作。

天然石墨作为一种不能再生的战略资源，目前在众多范畴都不可取代。目前应当制定好石墨行业的发展规划，可以通过规划来加强对石墨行业持续发展的领导。还要增强对石墨资源的勘探作业。可以加大对石墨资源勘探的投入，因此为国家资源产业提供保障。