摘 要

利用光学显微镜、激光粒度分析、电子探针、电感耦合等离子发射光谱等测试手段，对湖北某石英矿进行了杂质元素赋存状态及分离纯化研究。探讨了热压浸出时，浸出剂浓度、液固比、反应时间和反应温度对石英中Al、K元素含量和浸出反应对石英砂粒度的影响。结果表明：在不使用氢氟酸的条件下，浸出反应的最佳条件为盐酸浓度为0.8mol/L，氯化铵浓度为0.8 mol/L，反应时间6h，液固比为10，反应温度280℃；精矿中Al、K元素的含量分别降至(μg/g): 41.522，1.214。焙烧-水淬能够破坏白云母结构，提高包裹体杂质的暴露几率，降低浸出过程的浸出剂的内扩散阻力和化学反应阻力；白云母的酸解过程中，层间K元素优先晶格Al元素浸出，浸出反应对石英颗粒中的Al元素有一定的浸出效果。

关键词：石英砂；盐酸；氯化铵；白云母；热压酸浸

Abstract

Electrochemical microscopy, laser particle size analysis, electron probe, and inductively coupled plasma emission spectroscopy were used to study the impurity element occurrence and separation and purification of a quartz ore in Hubei Province. The effects of leaching agent concentration, liquid - solid ratio, reaction time and reaction temperature on the particle size of quartz sand and the leaching reaction were investigated. The results showed that the optimum conditions of the leaching reaction were 0.8 mol / L, the concentration of ammonium chloride was 0.8 mol / L, the reaction time was 6 h, the ratio of liquid to solid was 10, and the reaction temperature 280 ℃; concentrate in the Al, K elements were reduced to (μg / g): 41.522,1.214. Roasting-water quenching can destroy muscovite structure, improve the exposure probability of inclusions and reduce the internal diffusion resistance and chemical reaction resistance of the leaching agent. The intermolecular K element gives priority to the lattice Al element Leaching, leaching reaction of quartz particles in the Al element has a certain leaching effect.

Key Words：Quartz sand; hydrochloric acid; ammonium chloride; muscovite; pressure leaching

目 录

摘 要 1

Abstract 2

第1章 绪论 1

1.1研究背景 1

1.2 高纯石英砂制备现状 1

1.2.1 高纯石英砂制备技术现状 1

1.2.2常压酸浸出工艺简介 1

1.2.3 热压酸浸出工艺简介 2

1.3 研究目的、意义及内容 2

1.3.1 研究的目的 2

1.3.2 研究意义 2

1.3.3 研究内容 2

第2章 试验仪器、药剂与方法 4

2.1 试验仪器 4

2.2 试验药剂 4

2.3 试验方法 4

2.3.1 试验研究方法 4

2.3.2 试验测试方法 5

第3章 矿物学研究 7

3.1 光学显微镜分析 7

3.2 电子探针分析 7

3.3 石英的粒度分析 8

3.4 小结 8

第4章 热压浸出试验 9

4.1 NH₄Cl浓度对Al、K元素含量的影响 9

4.2浸出温度对Al、K元素含量的影响 9

4.3液固比对Al、K元素含量的影响 10

4.4多因素正交试验 11

4.5反应时间对Al、K元素含量的影响 12

4.6 NH₄Cl对Al、K元素含量的影响 13

4.7最佳反应条件下Al、K元素去除率 14

4.8 浸出反应对石英颗粒尺寸的影响 14

第5章 浸出机理分析 16

第6章 结论 19

参考文献 20

致 谢 21

第1章 绪论

本章主要介绍前人对石英矿物工艺的研究，检测技术的研究，热压浸出工艺的研究以及高纯石英砂制备的现状。

1.1研究背景

在我国，对于石英砂选矿提纯及深加工工艺，发展利用得比较晚，它的主要用途体现在玻璃制造、建筑工业、陶瓷工业和铸造工业等领域，应用在这些领域的过程中它们的共同点就是需求的石英砂量很大、对原料质量要求都很低。我国一些产地中生产出的优质石英砂，基本上不经过选矿提纯或略经提纯，即可满足工业用砂需求^[1]。然而随着时代的发展，石英砂的用途被更多的开发出来。比如超纯石英砂所具有的独特的物理、化学特性，使得其越来越多的被应用在航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的IT产业等领域^[2]。超纯石英的生产原料是天然水晶。但我国天然水晶矿储量有限。随着开采力度的加大，已逐渐枯竭^[3]。石英砂作为一种廉价的原材料，是用来取代天然水晶来生产超纯石英砂的最好产品。我国石英资源很多，但是优质的石英矿很少，尤其是高纯度石英砂的资源更是少，因此需要对石英砂进行进一步的提纯来满足市场需求^[4]。然而，国外以美国的石英砂选矿提纯技术最为先进，特点是工业化产量大、装备专业化和生产自动化程度高，其产品已发展到第六代(杂质总质量分数小于8×10^-6，透明度为光学级)。所以我国也必须掌握石英砂提纯技术，使得我国的石英产品在国际上更有竞争力^[1]。

(1)石英砂的成分