摘 要

随着经济和科技的发展，国内的高纯石墨工业化规模远远不能满足需求。因此需要探索出制备高纯石墨的最佳工艺条件，改善和优化国内的高纯石墨生产现状。

碱酸法提纯块状石墨，最佳工艺参数为：石墨：NaOH=1：1.0、焙烧温度为500℃、焙烧时间为1.0h、盐酸浓度为1.5mol/L、盐酸的体积为8m³/t，石墨的品位从92.19%提纯到98.99%，回收率为82.46%。

碱酸法提纯鳞片石墨，最佳工艺参数为：石墨：NaOH=1：0.6、焙烧温度为500℃、焙烧时间为1.0h、盐酸浓度为2.0mol/L、盐酸的体积为6.25m³/t，石墨的品位从91.18%提纯到99.23%，回收率为78.80%。

碱酸法提纯土状石墨，最佳工艺参数为：石墨：NaOH=1：1.2、焙烧温度为600℃、焙烧时间为1.0h、盐酸浓度为4.0mol/L、盐酸的体积为2m³/t，石墨的品位从81.19%提纯到92.01%，回收率为72.44%。

对三种石墨提纯前后做了粒度分析，结果表明提纯对鳞片石墨粒度的影响远大于块状石墨和土状石墨。

关键词：酸碱法，提纯，块状石墨，鳞片石墨，土状石墨

Abstract

As the rapid development of economic and science technology , the productivity of high-purity graphite industry can’t satisfied the civil demand. We have to seek a most efficient path to product high-purity graphite , and to improve the problem in the graphite industry.

The alkali-leaching method to preparation of high-purity bulk graphite shows the appropriate conditions as follow: the quality rate of graphite and sodium hydroxide is 1:1, the baking temperature is 500℃ for 1.0 hour, the concentration of hydrochloride acid is 1.5mol/L, and the volume of acid is 8 m³/t. We can obtain the purified graphite which carbon content is from 92.19% up to 98.99% with the recovery of 82.46%.

The alkali-leaching method to preparation of high-purity flake graphite shows the appropriate conditions as follow: the quality rate of graphite and sodium hydroxide is 1:0.6, the baking temperature is 500℃ for 1.0 hour, the concentration of hydrochloride acid is 2.0mol/L, and the volume of acid is 6.25 m³/t. We can obtain the purified graphite which carbon content is from 91.18% up to 99.23% with the recovery of 78.80%.

The alkali-leaching method to preparation of high-purity earthy graphite shows the appropriate conditions as follow: the quality rate of graphite and sodium hydroxide is 1:1.2, the baking temperature is 600℃ for 1.0 hour, the concentration of hydrochloride acid is 4.0mol/L, and the volume of acid is 2 m³/t. We can obtain the purified graphite which carbon content is from 81.19% up to 92.01% with the recovery of 72.44%.

The results of particle size analysis about three type of graphite show that the effect of purification on the particle size of flake graphite is much greater than that of bulk graphite and earthy graphite.

Keywords: alkali-leaching method, purification, bulk graphite, flake graphite, earthy graphite

目 录

摘 要 I

Abstract II

第1章 绪论 1

1.1石墨的分类 1

1.2高纯石墨制备方法 1

1.2.1浮选法 1

1.2.2碱酸法 2

1.2.3氢氟酸法 3

1.2.4氯化焙烧法 4

1.2.5高温法 5

1.3石墨的综合利用 5

1.3.1膨胀石墨 5

1.3.2氟化石墨 6

1.3.3 石墨烯 7

1.3.4其它用途 7

1.4 目的和意义 8

第2章 实验试样、设备及实验方法 9

2.1实验流程 9

2.2试样石墨的性质 9

2.2.1石墨的嵌布特征 9

2.2.2 石墨的矿物组成 11

2.3仪器设备与药剂 12

2.4实验研究方法 13

第3章 碱酸法提纯块状石墨 14

3.1石墨与NaOH的质量比试验 14

3.2块状石墨焙烧温度试验 15

3.3块状石墨焙烧时间试验 16

3.4 盐酸浓度试验 17

3.5 盐酸体积试验 18

3.6 提纯对块状石墨粒度的影响 19

3.7本章小结 20

第4章 碱酸法提纯鳞片石墨 21

4.1石墨与NaOH的质量比试验 21

4.2 鳞片石墨焙烧温度试验 22

4.3 鳞片石墨焙烧时间试验 23

4.4 盐酸浓度试验 23

4.5 盐酸体积试验 24

4.6 提纯对鳞片石墨粒度的影响 26

4.7 本章小结 27

第5章 碱酸法提纯土状石墨 28

5.1 石墨与NaOH的质量比试验 28

5.2 盐酸浓度试验 29

5.3 提纯对土状石墨粒度的影响 30

5.4 本章小结 31

第6章 结论 32

参考文献 33

致谢 35

第1章 绪论

1.1石墨的分类

根据石墨的结晶情况，可以将石墨分成鳞片石墨，块状石墨和隐晶质石墨（土状石墨）三大类^[1]。各种石墨特征如下表1^[2]所示。

表1 石墨的分类和特性

就但从我国来说，主要是鳞片石墨和隐晶质石墨资源，没有块状石墨的资源，块状石墨资源都分布在国外，例如斯里兰卡。而我国作为石墨生产的第一大国，鳞片石墨主要分布在黑龙江，河南，山东，四川等16个省份，而隐晶质石墨主要分布在湖南郴州地区和吉林磐石地区。

1.2高纯石墨制备方法

石墨作为当前世界的战略资源之一，在工业和科技上的用途日渐广泛，对石墨品位的要求也越来越高。目前，提纯石墨的有化学方法和物理方法，化学方法有浮选法，碱酸法，氢氟酸法和氯化焙烧法；物理方法则主要是高温法。

1.2.1浮选法

浮选法是目前我国被广泛利用的选矿方法。浮选法是基于矿物的可浮性进行选矿的，基本上所有矿物都能应用浮选工艺，浮选一般是多段结合选矿，按照矿物的性质与磨矿、磁选等相结合。石墨浮选的基本原理是将矿浆运送到浮选槽内，加入药剂，一般选用煤油作为捕收剂，2#油作为起泡剂，石灰作为PH调整剂，进行浮选，得到石墨精矿与石墨尾矿。