摘 要

作为一个非常重要的非金属矿产资源，石墨的需求不断增加。特别是高品质的高纯石墨，有着显著广泛的应用。目前，鳞片石墨选矿工艺已经比较成熟，但对隐晶质石墨的开发和利用研究仍然不足。因此，促进隐晶质石墨矿的开发和利用，研究和隐晶质的石墨选矿技术的发展具有重要意义。

隐晶质石墨是一种黑色的土状矿物的晶体直径通常小于1μm.它主要用于炼铁和炼钢的燃料，铅笔制造等。在国内外隐晶质石墨纯化的目前的方法可分为两个，物理和化学方法。物理方法包括浮选和高温，以及化学方法包括氢氟酸法，酸碱法，氯化焙烧等。

本文以吉林延边某地区的土状石墨为原矿，在矿石性质分析的基础上，进行提纯试验研究。试验采用氢氟酸法、碱酸法和碱法-酸法结合。根据单因素条件试验结果，确定的提纯方法为混酸法，适宜条件为：石墨（g）：HCl（mL）：HF（mL）=1:3.33:1.67，在50℃下水浴3h，搅拌强度为300r/min，酸浸8次。提纯后的石墨固定碳含量可达99.83%。

关键词：土状石墨；化学提纯；氢氟酸法；碱酸法；固定碳含量

Abstract

As a very versatile important non-metallic mineral resources, the demand of graphite is increasing. Especially the graphite with high-quality high-purity, there is a significantly broad application in high technology. Currently flake graphite beneficiation process is relatively mature, but the study on the development and utilization of aphanitic graphite is still insufficient. Therefore, there is an important significance on research and development of aphanitic graphite beneficiation technology to promote the development and utilization of aphanitic graphite mine.

Aphanitic graphite is a kind of black earthy minerals whose crystal diameter is generally less than 1μm.It is mainly used for fuel of iron and steelmaking, pencil manufacturing and so on. Current methods of aphanitic graphite purification at home and abroad can be divided into two parts, physical and chemical. Physical methods include flotation and high temperature, and chemical methods include hydrofluoric acid method, acid-base method, chlorination roasting and so on.

On the basis of analysis of the ore properties, with aphanitic graphite of Yanbian in Jilin province as the raw ore, the tests for purification were carried out. According to the results, the optimum reaction process is: Graphite(g): HCl(mL): HF(mL)=1:3.33:1.67, reacting for 3 hours at the temperature of 50℃, stirring with the intensity of 300r/min, acid leaching for 8 times. The fixed carbon of final concentrate can reach 99.83%.

Key Words：amorphous graphite; chemical purification; hydrofluoric acid method; acid-base method; fixed carbon content

目 录

第1章 绪论 1

1.1 石墨简介 1

1.2 石墨资源概况 1

1.2.1 分布概况 1

1.2.2 生产与消费概况 2

1.2.3 国内石墨概况 3

1.3 石墨的应用研究现状 4

1.3.1 石墨在电子行业中的应用 4

1.3.2 石墨在润滑领域中的应用 5

1.3.3 石墨用于合成人造金刚石 6

1.3.4 耐火材料（镁碳砖）石墨的应用 6

1.3.5 石墨在其他行业中的应用 7

1.4 隐晶质石墨简介 8

1.5 课题的研究目的与意义、研究内容 9

1.5.1 研究目的与意义 9

1.5.2 研究内容 9

第2章 矿样的工艺矿物学研究 10

2.1 试验样品的制备 10

2.2 矿样性质分析 10

2.2.1 矿样的化学成分 10

2.2.2 矿石的矿物组成 11

2.3 试验用药剂、设备及固定碳测试方法 12

2.3.1 药剂种类 12

2.3.2 试验主要仪器设备 12

2.3.3 固定碳测试方法 13

第3章 化学提纯结果与讨论 14

3.1 氢氟酸法提纯试验研究 14

3.1.1 酸种类试验 14

3.1.2 液固比试验 15

3.1.3 HF体积分数 16

3.1.4 酸浸温度试验 16

3.1.5 酸浸时间试验 17

3.1.6 酸浸次数试验 18

3.1.7 氢氟酸法小结 18

3.2 碱酸法提纯试验研究 18

3.2.1 氢氧化钠用量试验 19

3.2.2 盐酸用量试验 19

3.2.3 煅烧温度试验 20

3.2.4 煅烧时间试验 21

3.2.5 碱酸法小结 21

3.3 碱法-酸法联合提纯试验研究 21

3.4 本章小结 22

3.4.1 提纯精矿XRD物相分析 22

3.4.2 酸浸精矿化学成分分析 23

3.4.3 石墨扫描电子显微镜照片 23

3.4.4 提纯试验小结 24

第4章 结论 25

参考文献 26

致 谢 28

第1章 绪论

1.1 石墨简介

通常在变质岩，煤或碳质岩石（或沉积物）受区域变质作用或岩浆侵入情况下形成产生石墨。石墨是元素碳的同素异形体，与其他三个碳原子周围的环节每个碳原子，多个六角形蜂窝形式的排列，每层间都有微弱的范德华引力。因为每个碳原子将放出一个电子，这些电子可以自由地移动，因此属于石墨导体。石墨是最软的矿物，不透明和有油腻的触感，颜色从黑色到钢灰铁，形状为晶体状，片状，鳞片状，条纹状，或散落在变质岩分层中。化学性质不活泼，耐腐蚀。

石墨的结晶形式决定了其工艺特点，石墨矿物不同晶型有不同的产业价值和效用。根据结晶形式，它可分为鳞片状石墨和隐晶石墨。鳞片状石墨晶体鳞片状，这是在高压下形成的。是颗粒大于1μm的结晶石墨，呈片状或板状，晶粒尺寸小于1μm的石墨为隐晶质石墨，呈现出巨大的集合或粉末，通常也被称为微晶石墨或土状石墨。

由于鳞片状石墨矿晶体大于1μm，因此，用肉眼或一个普通的显微镜下可以观察到石墨晶体的形状，鳞屑表现更均匀地分布在矿石。片状石墨的特征在于质量通常不高，固定碳含量（C_GD％）一般不超过10％，一些特殊的石墨矿富集面积达20％以上，但这样的任选石墨，润滑性，塑性更优越的，高品质的石墨，广泛的工业用途，是最宝贵的一种石墨^[1]。石墨矿常与云母，长石，石英，透闪石，石榴石和黄铁矿轻微，方解石等矿物质，金红石有时钒相关的有用组分。

由于鳞片状石墨原矿晶体的直径大于1μm，所以，用肉眼或在普通显微镜下就能观察到石墨晶体的形状，多呈现鳞片状均匀的散布于矿石中。鳞片状石墨的特点是品位一般不高，其固定碳含量(C_GD%)一般不超过10%，部分特别富集地段的石墨矿则可达20%或更高，但这类石墨的可选性、润滑性、可塑性均较为优越，石墨质量高，工业用途广泛，是目前最有价值的一种石墨^[1]。石墨矿中常伴生有云母、长石、石英、透闪石、石榴子石和少量硫铁矿、方解石等矿物，有时伴生金红石和钒等有用组分。