摘 要

稀土元素由于具有特殊的性质受到广泛的应用^[1-2]。在发光材料领域^[3],稀土元素占有非常重要的地位。但目前大量废弃节能灯中荧光粉未得到很好的处理，产生大量的废弃荧光粉量，从而产生严重的环境污染和稀土资源的极大浪费。本文研究了絮凝沉降法与浮选法对废弃荧光粉中稀土元素的分离提纯效果。研究结果表明，在浮选实验中，以十二胺为捕收剂进行单因素浮选实验研究，在最佳浮选条件下，采用十二胺可将原样中稀土氧化物总含量为18.82%提高到26.70%，能初步实现分离提纯稀土元素。采用絮凝沉降法，在一定条件下可将废弃荧光粉中稀土品位提高到31.43%，回收率在90%以上，絮凝沉降尾矿中稀土品位在3.6%左右。因而采用絮凝沉降法对稀土元素的分离提纯效果较好。为提高精矿稀土品位，对絮凝沉降所得精矿再进行浮选实验，可以实现较理想的稀土提纯效果。

关键词：废弃荧光粉；浮选；絮凝沉降；分离提纯稀土

Abstract

Rare earth elements due to its special properties by extensive application . In the field of luminous materials , rare earth element occupies a very important position. But at present, a large number of abandoned energy-saving lamp fluorescent powder did not get a good processing, resulting in a large number of abandoned fluorescent powder amount, resulting in a great waste of serious environmental pollution and rare earth resources. In this paper, we study the flocculation and sedimentation method and flotation method for waste fluorescent powder of rare earth elements in separating and purifying effect. The results show that, in the flotation experiments, with dodecyl amine as collecting agent to single factor experimental research on flotation separation of capture, in the best flotation conditions, by using dodecylamine can will always in the original rare earth oxides Content of 18.82% increased to 26.70%, the initial realization of separation and purification of rare earth elements. The flocculation sedimentation method. Under certain conditions can waste fluorescent powder in rare earth ore was improved to 31.43%, recovery rate is over 90%, flocculation and sedimentation of rare-earth grade at around 3.6%. So the flocculation sedimentation method of Rare Earth Elements Separation and purification effect is good. In order to improve the grade of concentrate rare earth, on flocculation settlement income concentrate flotation experiment, can achieve ideal of rare earth purification effect.

Key Words: waste rare earth phosphor; flocculation sedimentation; flotation;

separation and purification

目 录

第1章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 荧光粉简述 1

1.3 国内外研究概况......................................................................................2

1.3.1 物理分离法 2

1.3.2湿法冶金法 3

1.4 研究的目的、意义及内容 4

1.4.1 试验研究目的及意义 4

1.4.2 试验研究内容 4

第2章 试验原料、试剂及研究方法 6

2.1试样的制备及化学成分分析 6

2.1.1 试样的采集与制备 6

2.1.2 荧光粉纯矿物制备........................................................................7

2.2试验试剂与仪器 8

2.3试验研究方法 9

2.3.1 浮选试验研究 9

2.3.2 絮凝沉降试验研究 10

2.4 分析方法 10

2.4.1 X射线衍射分析 10

2.4.2 X射线荧光光谱分析 11

2.4.3稀土总量的测定 11

2.5 试验指标分析 12

第3章 废弃荧光粉的浮选试验研究 14

3.1 Zeta电位测试结果 14

3.2 荧光粉的磨矿细度试验 14

3.3 十二胺浮选试验研究 15

3.3.1 磨矿时间试验 15

3.3.2 矿浆ph试验 16

3.3.3 捕收剂十二胺用量试验 17

3.3.4淀粉用量试验 18

3.3.5 活化剂酒石酸用量试验 19

3.3.6 十二胺浮选矿浆温度试验 20

3.4 产物分析 21

3.5 本章小结 22

第4章 废弃荧光粉的絮凝沉降分离试验研究 23

4.1荧光粉中各组分粒度分析结果 23

4.2 废弃荧光粉的絮凝沉降分离试验 23

4.2.1磨矿时间试验 23

4.2.2 矿浆pH值试验 24

4.2.3 沉降时间试验 25

4.2.4 碳酸钠用量试验 25

4.2.5 絮凝剂阳离子型聚丙烯酰胺用量试验 26

4.3 沉降尾矿再磨再选试验 27

4.4 絮凝沉降精矿浮选试验 28

4.5 产物分析 29

4.6 本章小结 30

第5章 结论 31

参考文献 32

致谢 ... 34

第1章 绪论

1.1 引言

稀土元素^[4]，即第Ⅲ族副族元素钪、钇和镧系计17种化学元素的合称。因稀土元素表现出特殊的物理性质，从而大量运用于军工、照明等方面。同时在发光材料领域一样得到长足的发展和进步^[5]，含有稀土元素的荧光粉，可使其发光性能和显色指数得到极大的改善，因而使稀土荧光粉在稀土发光材料扮演重要的角色。最近几年来，由于人们节能环保意识逐渐增强，使得我国每年生产节能灯的数值达到了70多亿只^[6]，由此产生的废弃稀土荧光粉预计突破12000t；其废弃后产生的荧光粉预计会达到14000t。但这些含有稀土荧光粉的废旧产品在回收处理过程中，依旧没有得到很好的收集及处理，对人、环境都造成了不小的危害^[7]。目前我国已出台了相应的法律和法规来限制稀土元素的出口，同时呼吁社会有效保护以及合理开采稀土资源。

1.2 荧光粉简述

荧光粉最早出现于20世纪30年代末^[8]，早期的荧光粉是天然矿物荧光粉，也有少量人工合成的荧光粉，但也与矿物的化学成分相同，如钨酸钙等。随后，人们发现在该种荧光粉中加入锰和锑等元素可以大大提高荧光粉的发光效率，可使其发光效率达到普通白炽灯的4~5倍，因而锰和锑大量应用在荧光粉发光领域。

因为钨酸钙等矿物成分荧光粉对人体有害，于是人们需要开发一种更为安全、稳定的荧光粉。最终于1948年研发出了卤磷酸钙荧光粉^[9]，在此后数十年中，该荧光粉得到了不断发展和完善。由于性价比高而且更加稳定且对人体无危害等优点而得到普遍的应用。