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用液/液萃取法分离红色(Y₂O³: Eu³ )蓝色(Sr, Ca,Ba)₁₀(PO₄)₆Cl²: Eu² 和绿色(LaPO₄: Tb³ , Ce³ )稀土荧光粉

摘要：一种分离红色（Y₂O³∶Eu³ 的＋），蓝色（Sr、Ca、Ba）₁₀（PO₄）₆Cl²：Eu² 和绿色（磷酸镧铽＋，铈＋）三色荧光粉的新工艺已经确立。首先，绿色荧光粉中提取和正庚烷/ DMF三磷（N，N-二甲基甲酰胺的混合物分离）使用硬脂胺或胺系统（DDA）为阳离子表面活性剂。然后，用99.5%乙醇处理后，在Hep Tane / DMF系统在1-octanesulfonic酸钠阴离子表面活性剂存在下，蓝色和红色荧光粉可以被分离。满意的分离结果已通过两步提取与人工混合特征。分离后产品的档次和回收率分别为：红色产品为95.3%和90.9%，蓝色产品为90%和95.2%，绿色产品为92.2%和91.8%。

关键词：稀土荧光粉;液 - 液萃取;分割

1引言

处理废旧荧光灯含废磷污泥和危险废物如汞[1-3]是一个世界性的问题。然而，分离和回收废旧荧光灯是一个可行的选择[ 4 ]，它可以减少未来与危险废物相关的财政负债风险。红色（Y₂O³∶Eu³ 的＋），蓝色（Sr、Ca、Ba）₁₀（PO⁴）₆C^l2：Eu^2＋和绿色（磷酸镧铽＋，铈＋）三基色荧光粉已广泛应用于荧光灯和发光显示[ 5 ]，如钇、铕、铈、铽、镧、锶等有价金属包含在废磷复合是宝贵的二次稀土资源[6,7]。在以往的研究中—加尔灯回收[8-10]，钇和铕元素可以从废泥磷的浸出处理和草酸盐沉淀法在气动分类回收。然后，红色荧光粉（稀土Y2O3∶Eu3 的＋）也通过共沉淀过程[ 11 ]，但在这一过程中，由于存在处理流程时间长和成本高昂的缺点，其他稀土元素不能恢复。

然而，主要的问题是依赖于粒径小于10micro;m，不宜采用浮选和其他传统的矿物加工技术做坚实的固体分离。在目前的研究中，分离红（Y2O3∶Eu3 的＋），蓝色（Sr、Ca、Ba）10（PO4）6Cl2：Eu2＋和绿色（磷酸镧铽＋，铈＋）三色荧光粉细的液/液萃取进行了研究，满意的分离结果已通过两步提取与人工混合实现。该研究为今后稀土废弃磷渣的回收利用提供了新的可能性。

2实验

2.1三色荧光粉

表1是纯三荧光粉样品的ICP sps-3000和XRD分析化学成分。在分析ICP，样品应与1∶1高氯酸、硝酸沸腾处理，然后缓慢溶解于王水（1∶3 HNO₃和HCl）溶液。纯样品是商业荧光粉，该荧光粉已广泛应用于荧光灯与低电压显示，荧光粉颗粒大小在1-3micro;m范围内，且平均粒径为3micro;M。测量比重在比重瓶进行的，并且得到的比重的红蓝色和绿色的荧光粉，分别为5.12、4.27和5.06。

表1纯三色荧光粉样品的化学成分

表面电荷是用els-8000 Zeta电位仪测试（由大冢电子有限公司，生产日本），结果如图1所示。

图1 荧光体粉末的的Zeta电位

2.2化学试剂

两种阳离子表面活性剂十二胺（DDA：CH₃（CH₂）₁₁nh₂）、硬脂胺（CH₃（CH₂）₁₇nh₂），和阴离子表面活性剂为laurybenzensulfonic酸钠盐（SDBS：c18h29so3na）和1-octanesulfonic酸钠（CH3（CH2）7SO3Na）进行实验。他们都是由日本旭化成工业株式会社制造，公司在日本，为分析级试剂。常用的有机溶剂如正己烷、庚烷、正癸烷、正十二烷和正十六烷系列，也是由东京家政提供，为保证试剂、超纯试剂。DMF（N，N-二甲基甲酰胺）是由nakarai化学品供应，公司为超纯试剂。1-ethanol被nacalai Tesque公司提供，纯度99.5%。

2.3分离程序

第一次分离是在DMF /正庚烷系统三荧光粉混合物提取绿色荧光，DDA或硬脂胺的超声波在庚烷溶解、混合荧光粉动摇了DMF /正庚烷系统2分钟，在1∶1 DMF /庚烷体积比、绿色荧光粉可以被提取到庚烷（上相），之后完全分离和过滤，绿色产品可以收集。红色和蓝色的荧光粉层保持在DMF在下相存在。过滤后的红蓝的混合物是由99.5% 1-ethanol洗净，干燥的红蓝混合后续分离使用1-octanesulfonic酸钠溶解在DMF中通过超声波进行，蓝色荧光粉可以提取到上层与红色荧光粉仍在DMF中分离出来，沉浮的产品收集和过滤分别。具体的流程图如图2所示，所有实验均在室温下进行提取。

3结果与讨论

3.1分离三色荧光粉中的绿色荧光粉

两种阳离子表面活性剂与不同碳链进行分离，并具有相同的化学官能团－NH₂，所不同的是，在DDA中有 12个碳原子，而SA具有较长的碳链有十八个碳原子。表2显示了提取结果的绿色荧光粉采用DDA作为表面活性剂溶解在不同的溶剂。随着碳链的溶剂延伸，分离性能略有降低，当DDA浓度保持稳定时分离绿色荧光粉的性能逐渐下降，可以认为低分子量的溶剂如正己烷、庚烷为萃取体系更适合。在这种情况下，正庚烷作为绿色荧光粉提取适当的溶剂。当DDA浓度为1.85times;10－4 mol/L时最大的性能和回收率分别为90%、95.2%。

表2 不同溶剂的使用DDA作为表面活性剂的绿色荧光体的提取效果（DDA ：1.85 times;10^-4摩尔/升）

表3 不同溶剂对绿色荧光体在硬脂存在的提取效果（硬脂胺：1.85 times;10^-4 mol/l）

DDA浓度对这个提取效果也进行了研究，结果示于图3给出。可以从图3得出，DDA的适宜浓度应在1-2times;10－4 mol/L范围内。在Hep Tane / DMF系统过度使用DDA导致分离绿色荧光粉的性能明显降低，特别是在DDA浓度高于4times;－4摩尔/ 10 L.当硬脂胺在不同溶剂提取系统选为阳离子表面活性剂，也在恒定的SA浓度测试，相应的结果列于表3。

图3 DDA浓度对绿色荧光体提取的影响

图4 硬脂浓度对绿色荧光体提取效果

可以从表3中比较出，低分子量的溶剂如正己烷、庚烷为萃取体系更适合。硬脂酰胺浓度对萃取的影响如图4所示。

根据图4，利用SA性能和回收的曲线几乎与使用DDA相同。在低SA浓度绿色产品的性能很高，而其回收不理想。然而，当硬脂胺的过度使用，绿色产品的性能逐渐降低。因此，硬脂胺的浓度应严格控制1-3times;10－4 mol/L之间。

在相同条件下DDA和硬脂胺比较实验表明SA 与DDA的提取能力非常接近，但SA更适合这一过程系统因为其在很宽的浓度范围内有更强的选择性。

3.2蓝色和红色荧光粉混合物的提取和分离

两种阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和1-octanesulfonic酸钠分别用于第二分离。当SDBS进行分离，SDBS的具有十二个碳原子和一个苯环的长链，而1-octanesulfonic酸钠是八碳在OMS，它们都有相同的化学官能团－SO₃Na，。在图6和5中给出了相应的结果。

图5和6显示，取得最好的结果是当SDBS浓度约为3times;10－3 mol/L，继续增加SDBS的量，分离绿色和红色荧光粉的能力和回收率都逐渐下降。

图5 SDBS浓度对分离的红色荧光体的效果

图6 SDBS浓度对分离的蓝色荧光体的效果

1辛烷磺酸钠应用于提取系统，并对红蓝分离其浓度和溶剂效应的影响进行了详细的研究。表4显示了各种溶胶喷口对萃取效果的影响。

表4 各种溶剂的使用CH3（CH2）7SO3Na作为表面活性剂的蓝红分离效果

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