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含铁、钛高岭土黏土矿的氯化漂白

摘要

黏土矿和高岭土质量高低决定于其含铁量,因为该元素呈现一种暗红色类型的矿物质。使用氯化从不同的粘土和高岭土除铁和钛矿物,用于阿根廷陶瓷产业,建立反应机制,预防措施,漂白粘土的最佳条件。颗粒的方法包括段烧在氯气流温度700至950°C,挥发去除铁和钛的各自的氯化物。等温与非等温氯化化验了温度的影响,反应时间,样品中碳含量，漂白剂和矿物质。

关键词:漂白、氯化、除铁和钛;黏土矿再生;高岭土

1高岭土简介

高岭土这个词是指白色粘土的主要矿物是高岭石(Al 2如果2 O 5(OH)4)。其粒子通常,直径0.05 - 10mu;m(0.5mu;m平均)。因为这矿物是云母和长石组成的分解的产物出现在伟晶岩云母片岩,它通常是伴随着其他矿物质如石英、硫磺、长石组成,云母和铁和钛的氧化物等(Avgustinik,1983;诺顿,1983)。高岭土假定被归类为主要或次要的。主要高岭土由于残留风化和高岭土沉积等起源。沉积的三个主要地区高岭土生产世界上乔治亚和南卡罗来纳在美国和巴西的亚马逊盆地;和初级高岭土是英格兰东南部的康沃尔地区(Murray,2002

高岭土的主要用途是:纸填充和涂料45%;耐火材料和陶瓷31%,玻璃纤维6%,水泥6%,橡胶和塑料5%,涂料3%,其他4%(Murray,2002)。

黏土通常表现出高岭石为主要矿物,但比高岭土粒度测量和结晶度较低。可以伴随着高岭石等粘土矿物蒙脱石、伊利石和水合氧化物如勃姆石、铝,水铝石,无定形氧化物等。这些矿物蚀变形成的硅质,大量玻璃形状火山岩如凝灰岩和灰。粘土具有有机物,一般褐煤,以及其他胶体矿物,赋予颜色特征。红粘土氧化铁,矿物质如赤铁矿、磁铁矿和无定形水合氧化物等(诺顿,1983;Avgusti——尼克,1983)。

高岭土矿石的选矿方法依赖于矿物的数量和性质就能够辨别出高岭土。有关的杂质大多数这些矿物质用电动刮刀提取从露天矿然后与水混合形成泥浆分散剂。粗颗粒可以被离心,倾析,根据粒度进行处理。粗铁去除是通过执行一个磁环保总局,然后通过滤可去除剩余的水擦干。粘土矿物可以增效或使用球的形式,因为它们提取出来。黏土的过程还可以包括磨,浮选和干燥(诺顿,1983;穆雷,1983)

铁是主要污染物在粘土和高岭土矿物。高岭土的除铁的滤纸纸行业的重要性,其中,纯度要求很高。在这些矿物质,铁可以组成部分高岭石晶体的晶格。低浓度不影响颜色。另一方面,在其他次要伴生矿物粘土和高岭土,如赤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿和黄铁矿,通过磁选铁可以去除。铁的存在,通常作为水合氧化物,影响更多的众所周知的白色粘土和煅烧高岭土矿物当这些,及其去除更费力。

从粘土、高岭土除胶体铁不是一项容易的任务,因为它是强烈吸附矿物粒子,,也可以仍困在粒子。无数铁提取方法探讨，技术可分为物理和化学。前者利用分离技术如絮状物(Larroyd et al .,2002)和设计磁选(高)(1990;Raghavan et al .,1997;钱德拉塞卡Ramaswamy,2002)。另一方面,使用浸出剂单独或一起减少代理(托罗,1994;德Mesquita et al .,1996;,2000;阿特金森和弗莱明,2001;Fabry Kleindl,2001)。他们的缺点是成本高,他们改变粘土的塑性性质,前任极其重要的粘土用于陶瓷制作。微生物除铁方法目前正在研究,利用微生物(De Mesquita et al .,1996;Eun et al .,2002;Cameselle et al .,2003)

使用氯化采掘冶金明显增加了在过去的几十年里,增加氯气的流程可以预期使用。这是由于其他原因,高反应性,低成本、多样性和可用性的氯化剂,以及耐腐蚀材料的发展和简单的废水处理和循环利用(耶拿和布罗基,1997)。

氯化高岭土矿产资源的研究,从而消除杂质,主要是铁和钛,达到造纸工业矿物供以后使用。氯化方法也研究了不同工作条件下和,将有利于反应的元素为了利用这一矿物和硅铝源。

使用氯化除铁和钛的粘土矿物,特别是高岭土,给予满意的结果。在这些过程中,温度(700 - 1000°C),高岭石该温度可以达到产品煅烧高岭土,在更高的温度阶段。这些转换,增加粒子的疏水性、硬度和大小由烧结。矿物从而治疗可以使用在许多行业,如纸、PVC、橡胶、塑料、粘合剂、抛光,高疏水性使这些矿物质更兼容有机分析型显微镜高岭土、粘土陶瓷和耐火材料的使用是第二个最重要的工业应用这些矿物质(Murray,2002)。在这些行业中,纯度要求取决于类型和制成品的质量。精细陶瓷和耐火材料行业重要的是不要改变粘土矿物的自然属性,因为有机物质和胶体矿物的存在给之前的部分必要的可塑性和抗燃烧阶段。之前任何化学处理将修改这些属性,使磁选唯一值得推荐的除去杂质的方法。

在这个工作我们研究的使用氯化不同粘土和高岭土的除铁和钛矿物在阿根廷陶瓷行业使用。方法适用于成型块,为了达到漂白在燃烧不改变矿物的性质在块成型。这种方法已经被研究和应用,随着研究，我们发现氯化允许建立反应机制,预防措施和最优条件达到期望的目标。

2热动力分析

热力学分析与氯气氯化硅和铝的高岭石和红石表明氯化钛的热-动态是可行的，在非常高的温度(高于1700°C),因为他们的氧化物是高度耐火材料。胶体铁的氯化,出现在形式的赤铁矿(Fe 2 O 3)、磁铁矿(Fe 3 O 4)、褐铁矿,或氢氧化铁(Fe(OH)3)是可行的在温度接近900°C。然而,实验结果发现,在固定床和流动系统中,赤铁矿实现温度接近700°C。

图1显示了一个平衡组成的计算作为温度的函数和过量的氯。使用的方法系统能源小型计算机进行了从1摩尔的Al₂O₃到O ₂(高岭石脱羟基的产品),1摩尔的TiO₂和1摩尔的铁Fe₂O₃。这篇论文不同于实验,但是更有用理论预测系统。这时观察到:许可的热力学更稳定的物种——反对氧化物对应于石英真正的组成是方解石和石英。相较于氧化铝、刚玉物种或alpha;- Al₂ O₃对应于最稳定的物种。热力学预计,这些物种中最稳定的温度范围进行了研究。

图1所示。计算的复合平衡作为温度的函数,在加入过量的氯,不同种类的矿物的温度值。

1. 在高温下三氧化二铝开始形成一个稳定的结构。

4)根据热力学计算显示,开始被氧化氯化600°C以上,总转换温度接近1200°C,系统处于平衡状态。FeCl₃最稳定在600年和1000°C之间,而在1000°C,FeCl₂(g)是热动力最佳温度。

5)物种TiO 2观察高度耐氯,与氯化开始显著地高于1400°C。类似的为Al₂ O₃。

6)观察SiO₂时,预测将没有Cl₄(g)的形成。

7)Cl₂O ₂没有被包含在图1中,因为它是之前提到过,必须指出,图1所示的结果对应于一个封闭的系统。在处理流系统,作为实验,形成气态物种,因为他们是部分重新从反应区,从而转移等利眠宁气体产品。中有机物的存在粘土矿物与氯气氯化的一个重要因素,是引起碳参与氯化反应结合的氧氧化从而反应。同时,对反应碳动力学的影响。动力作用的碳被广泛研究的重新操作,后者效果具有显著的重要性(Gennari Pasquevich,冈萨雷斯,1996;1999;Vracar et al .,2000;冈萨雷斯et al .,2002)。

热力学分析还表明,H₂O的存在气相氯化的有害金属组件,因为获得HCl(g),氯化作用的低由于其高稳定性(HSC,2003)。水的存在在这些系统可以来自粘土脱水或燃烧的气体在处理炉加热与甲烷气体或其他化石燃料。

3实验

3.1实验原料

这项工作中所使用的材料是不同的粘土、高岭土的来源和特点如表1所示，研究碳的影响,使用了卡博特公司提供的黑炭。使用的气体是不同的化验氯(Indupa、阿根廷)99.5%。99%的氮(AGA,阿根廷)。

3.2实验设备

图2显示了一个示意图表示的设备用于氯化实验与石英管式反应器。在空气中煅烧,使用传统的炉。氯化和氯化样品,由x射线衍射(XRD)分析,与Rigaku D - Max IIIC设备,Cu-Kalpha;,在40 k V,30米;和x射线荧光光谱仪,飞利浦PW 1400设备。在CIELAB颜色分析坐标美能达cm - 3600 d分光光度计与积分器球体,操作与标准D65来源、标准10°观测者和认证Mg O参考。

3.3实验步骤

为了集中粘土矿物,给予一定的压力。实验的颗粒形成的陶瓷碎片,然后进行煅烧化验。对于每一个粘土样品需要准备几个小球。

表一

实验材料

表2光谱仪氯化样品的分析

不同的化验。每个矿物的一个小球在煅烧炉与5°/分钟升温速率升温至950°C,然后维持在这个温度为2 h。使用这个过程,一个陶瓷在着色的温度范围内获得白色粘土和高岭土更为可观。

其他微粒化样本引入图2所示的反应堆(每个实验一个),在那里,他们煅烧和氯化由两个过程,非等温等温,下面描述。

3.3.1非等温氯化

造球粘土样品焙烧在N 2流由一个5°C /分钟加热程序到750°C。一旦达到这个温度,Cl 2介绍了气体在20毫升/分钟,保持样品在750°C和Cl 2流2 h。这段时间后,继续加热到950°C,保持这个温度2 h,在同一个Cl 2气氛。加热结束时,样本是清除2 N气体和示例里允许。

3.3.2等温氯化

N ₂中的造球粘土样本煅烧流5°C /分钟加热程序,直至达到理想的温度。温度稳定后,Cl₂在一个给定的分压,一段预设的实验,总气体流量20毫升/分钟。为研究碳的影响,颗粒来源于圣·路易斯大学的红粘土,之前在空气中煅烧在800°C,然后用5%的混合炭黑旋转搅拌机。

4结果与讨论

光谱仪的分析结果显示，不同的粘土和高岭土样品研究结果表明,Fe₂ O ₃的比例变化在4%和0.5之间,而TiO₂是在1 - 3.5%的范围内。这是观察到的铁和钛矿物总量。铁可以在粘土晶体结构,形式或自由氧化物;在后一种情况下,它的存在是非常重要的材料颜色。

4.1非等温氯化

光谱仪的分析Fe₂O₃含量不同的小球,非等温氯化

表3 CIELAB光谱分析

样品显示显著减少铁氯化样品,实现提取比例明显高于其他方法获得的。Ti O 2的浓度也降低氯化样品,尽管比例低于Fe₃O₃。这是由于:钛氧化物耐火材料比铁的低,因此他们的氯化是成立的。部分提取钛中观察到的所有样本,甚至反应较长时间,表明这个元素存在于不同的结构中,与随之而来的变化反应。定量提取钛肯定会达到更充分的条件下,这是超出了这个工作的范围,因为这样的条件会导致粘土也氯化。

表2显示了光谱仪分析的结果表面的颗粒在空气中煅烧和氯化的非等温过程。除去三氧化二铁,并在高岭土中的略低。高岭土的高铁含量表明,铁存在于矿物高岭石结构的一部分。在所有的样品中,铁提取从高岭土低于粘土。这可以在更大的存在对高岭石内的铁的结构,这妨碍了氯的反应,因为它比粘土具有更高的结晶度和粒度测定法。另一方面,在圣·路易斯·红粘土样品中,铁形成水合氯氧化物很容易结合。消除这种技术带来的铁变色和增加的材料。

XRD分析高岭土样品是显示在图3中,对应于一个未经处理的(A),在空气中加热(B)和氯化非等温过程(C)高岭土样品。在未经处理的样品,只有高岭石阶段显然是观察,石英和长石样品不显著。在空气中煅烧样本,锐钛矿相很清楚,刚玉相显然是在氯化样品(JCPDS卡片数量:29 - 1488,1995;33 - 1161,1995 b,21 - 1272,1995 c,42 - 1468、1995 d)。氯的影响固体阶段转换的报道在其他系统(冈萨雷斯et al .,1998 a,b,c,冈萨雷斯et al .,2001)。这些转换的过程从气相氧化发生。高温氯化的氧化物或混合氧化物是氯化物和氧气反应的第一阶段。氯化物和氧形成在流动系统中可以重新反应,或再次形成氧化物和氯气在第二阶段。第二个反应阶段只要热力学反应产品更稳定。从这些铝的反应可能发生矿物质通常伴随粘土和高岭土是:

图3所示。XRD的高岭土样品(A),在空气中煅烧(B),煅烧氯电流(C)。

1. 。从热力学计算方程式。(1)(2)(3)和(4),它可以观察到,在氯化过程中,人们普遍观察到耐火氧化物,氯的存在有利于稳定阶段的转换形式的这些氧化物,当从其他阶段或产品。这些现象发生在较低的温度比观察到在空气中煅烧,这是由于行为的过程中氧化有反应气相之间的氯化物和最初产生的氧氯化反应。

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