1.论文研究目的及意义

随着科学技术和电子工业的发展，各种电气、电子设备广泛应用造成的电磁污染，已被公认为继大气污染、水质污染、噪音污染后的第4大公害。电磁波引起的电磁干扰(EMI)与电磁兼容(EMC)问题不仅会干扰电气设备，也会对人体健康带来严重的威胁，此外由于电磁波泄漏引起的信息安全问题，直接威胁到国家的政治、经济、军事的安全。因此如何减少电磁辐射强度，防止电磁辐射污染，保护环境，保护人体健康，已经急迫地提到议事日程。

另外，在现代战争中，也发展了一种新型的电子对抗技术。其核心就是一方先释放宽频率和波长的强电磁波以破坏对方军事设施中电子装备的遥测、遥感和遥控等功能，从而使对方的军事装备处于失控状态。反之，为了防止这些电磁波的干扰和电磁波的泄露，要求在仪器仓或电子仪器的壳体采取屏蔽电磁波的措施。在现代电子技术武器装备中，电磁屏蔽材料是保障武器抵抗敌方电磁干扰，并且正常运行所必不可少的新型材料。近年来，这种材料迅速发展，研制、开发电磁屏蔽材料(尤其是在无线电和微波频段)成为人们所关注的重要课题。在所有的电磁屏蔽材料中，电磁屏蔽涂料由于加工工艺简便、成本低、适用范围广、商品化程度高使其成为具研究前景和推广价值的一类电磁屏蔽材料。美国军方早在20世纪60年代就对电磁屏蔽涂料进行了应用，在最近的几十年中，具有良好涂敷性和优异屏蔽性能的各种类型的电磁屏蔽涂料先后面世，而随着科学技术的发展，研究具有低成本、宽频带、适用性广的电磁屏蔽涂料已经成为当今电磁屏蔽材料的主要研究趋势。现有研究结果表明，单质纳米金属粉体加入涂料中后具有电磁屏蔽效果好、吸收频带宽等特点，但目前对其电磁屏蔽机制尚未深入研究，此外有关其制备、分散等相关问题还有待于进一步深化。

针对以上问题，本文研究水性镍基电磁屏蔽涂料的制备及其性能，选择导电聚苯胺作为基体树脂，研究微纳米复合镍粉的制备工艺以及在涂料中的电磁屏蔽效能，并初步探索其电磁屏蔽机制，为高性能电磁屏蔽涂料的开发奠定基础。

2文献综述

电磁辐射又称电子烟雾，是能量以电磁波的形式由源发射到空间的现象。对人类造成危害的电磁辐射污染可分为天然和人为两大类。

天然的电磁辐射污染来自于自然界，是由于自然界中某些自然现象引起的。如雷电、火山爆发、地震、太阳黑子活动等，这些自然现象会对广大地区产生从几千赫到几百兆赫以上频率范围的严重电磁干扰。人为电磁辐射污染是产生于人工制造的若干系统、电子设备与电气装置，按频段不同可分为工频和射频两部分。在工频频段，主要来自高压、超高压系统，包括输配电线路、变电站与电力变压器等产生的交变电磁场，在近区场会产生严重的电磁干扰。在频率为几百千赫以上的射频频段，由于频率范围较宽广，影响区域也较大，已成为电磁辐射污染的主要因素。例如，家用电器所造成的电磁污染也包括其中，如电热毯、手机、电脑、电视机、微波炉等。发射电磁能量的场源周围的空间里，有两种作用场存在着，以场源为中心，在六分之一波长范围内的区域以电磁感应方式作用的叫近区场(或感应场)，在六分之一波长以外的区域以辐射状态出现的叫远区场(或辐射场)^[1]。

2.1电磁辐射危害及其特点

1）隐藏性强，其危害尚未普遍引起公众的警觉。由于电磁辐射看不见、摸不着、闻不到，与大气、水、噪声的污染可以被公众目睹、亲身体验大不相同。大量文献资料表明，电磁辐射影响人的植物神经功能，影响睡眠质量。如50Hz低频电磁场可明显影响人的植物神经功能，使其发生紊乱，表现为疲劳、神经衰弱、性欲减低、忧郁、郁闷倾向、易激惹等。此外，电磁辐射还对脑电、心电产生影响，它通过影响脑电从而影响脑功能正常发育，同样通过影响心电而影响心功能。

2）人们对其危害缺乏科学态度，常常出现两种极端认识。一是”无所谓”态度，二是”谈虎色变”，一谈到电磁辐射，马上联想到生病甚至可怕的癌症。

3）治理任务更艰巨。电磁辐射污染却随着手机、电视、微波炉等与人民生活息息相关的电子产品的普及而更变得越来越严重，治理工作和对其危害的控制将涉及现代生活的方方面面。因此，对电磁辐射污染治理的任务将更加艰巨。

4）目前仍缺乏行之有效的治理方法。由于对电磁辐射污染现状和危害的认识不足，加之现代生活对电磁辐射发射源体的高度依赖，要想彻底防治电磁辐射的污染，目前世界上仍缺乏行之有效的方法^[2]。

电磁辐射可造成一定程度的电磁干扰、电磁信息泄漏和电磁环境污染。作为世界第四大环境污染，电磁辐射已成为必须控制的主要污染物之一，加强电磁辐射环境保护已成为环境保护的重要内容^[3]。

为了减弱设备的电磁辐射及相互之间的干扰，消除空间污染，防止信息泄密，保障人类身体健康，需要对电磁波进行屏蔽处理，电磁屏蔽问题已成为现代防护工程中一个非常紧迫的问题^[4]。

2.2电磁辐射污染防护

如何消除和减轻电磁波的干扰是迫切需要解决的问题。通常采取如下技术控制电磁波辐射:

1） 正确设计电路和合理布局电子元件;

2）吸收防护:利用某些物质构成电磁波的吸收部件，吸收部件分为两类，一类为谐振吸收部件，利用某些材料构成的部件的谐振特性制成。这些材料较薄，但在谐振时，能对谐振频率附近的窄频带的微波能量有较强的吸附作用:另一类为匹配型吸收材料，它利用材料和空气间电磁波阻抗的匹配，达到较好地吸收微波能量，并使之衰减的目的。适用于很宽频域内的微波吸收。

3） 射频接地:将屏蔽体在电磁波作用下感应生成的射频电流导入大地，以免屏蔽体本身成为射频电磁波的二次辐射源。射频接地与普通电气设备的安全接地不同。通常，射频接地深度为2~3米，接地极表面积为1~2米。研究开发电磁屏蔽材料将对社会生活和国防建设有着重大的现实意义。

4） 屏蔽:采用各种技术，将电磁波的影响控制在一定的空间范围内，称为电磁波的屏蔽。电磁屏蔽分为主动屏蔽和被动屏蔽两类。主动屏蔽是将电磁波的作用限定在某个范围之内，使其不对限定范围之外的生物机体或仪器设备发生影响，如为防止电磁波辐射造成的干扰，可以在电子产品的表面涂覆一层屏蔽电磁波的包装材料^[5]。被动屏蔽是用屏蔽体来防止外部场源对屏蔽体内部的生物机体或仪器设备发生作用。

3 电磁屏蔽的机理

电磁波是由辐射源产生电场和磁场交互变化形成的，其能量以波动形式由近向远传播。电磁屏蔽的机理是在电磁波经过导体时在导体上产生感应电流，使电磁场能转换成导体的内能，从而实现屏蔽的目的。一般用屏蔽效能SE来评价电磁屏蔽材料的屏蔽性能，根据Schelkunoff电磁屏蔽理论，屏蔽效能分为反射消耗、吸收消耗和多重反射消耗3部分^[6]，用公式表示为:

SE=SE_R SE_A SE_B （1-1）

式中，SE_R为由表面反射引起的反射损耗;SE_A为由当电磁波通过屏蔽材料时电磁波的吸收损耗;SE_B为多次反射和透射的附加效应。当SE_A在15dB以上时，可以忽略不计。也可用下式表示：

SE=20log(E_i/E_t) （1-2）

式中E_i和Et分别为入射和透射电场强度。

1. R#8212;反射损耗，表示在屏蔽材料表面对入射材料的反射。由传输线理论可知，界面处波阻抗由自由空间和材料之间的输出阻抗

(1-5)

其中， 为趋肤深度；为电导率；为磁导率；e为自然对数。

吸收系数的倒数称为趋肤深度，趋肤深度是描述电流集中在导体表面趋势的导体磁性属性，趋肤深度随着电导率，磁导率以及频率的增加而变窄。电磁波每穿透一个趋肤深度的屏蔽层就衰减1/e，因此，吸收损耗A随着屏蔽层厚度的增加而增大。随着电磁波频率的增加，趋肤深度不断变窄，因此，吸收损耗机制在高频波段（gt;100MHz）占主导地位。

3. B#8212;多重反射损耗，多重反射到达屏蔽层的另一表面时，一部分能量反射回到屏蔽层内并产生多次反射的衰减。如果吸收损耗A大于10dB或频率大于20kHz，多层损耗B是可以忽略的。

(1-6)

电磁波能量的衰减程度的大小表示了屏蔽效能的好坏，它以分贝(dB)表示的值是用式(1)求出的。对不同频率电磁波的屏蔽效果评价方法未测定相应电磁屏蔽效能，屏蔽效能值越大，电磁屏蔽效果越好；如测定值为60~80dB，则有强屏蔽效果；若测定值为35~60dB，则有屏蔽效果^[7]。如表1-1所示。

表1-1 电磁屏蔽效果的分级标准

图1-1 电磁屏蔽能量消耗图

当电磁波进入填料时．电磁场强度也会随着深入的距离按指数规律衰减．电磁波从进入媒质至场强振幅衰减到导电填料表面处振幅的1／e所传播的距离定义为趋肤深度为δ，对于良导体，趋肤深度近似表示为：

（1-7）

趋肤深度与金属材料的类型和电磁波频率密切相关。电磁波频率厂越高、材料的电导率σ和磁导率μ的值越大，则电磁波在媒质中传输时的衰减就越快，传输距离就越短。因此高频电磁波只存在与导体表面附近的薄层中，这种现象称作趋肤效应；而尺寸接近δ的导电填料在用于电磁屏蔽材料时特别有吸引力。在实际使用中，需要根据具体的要求，针对使用波段采取不同的屏蔽措施，达到高效能屏蔽。屏蔽层厚度也要满足一般的机械强度的要求并能够提供理想的屏蔽效果，因此，电磁屏蔽材料的选择和设计是电磁屏蔽设计中的关键。

4纳米镍粉涂料电磁屏蔽性能

经过偶联娃理的纳米镍粉在高分子树脂中分散程度地微米镍粉高，导电网络更加密集，因此涂料的表面电阻率更低t导电性更好。研究表明，掺舍型的涂料中导电纳米镍糖微粒与周围其它微粒相互接盎直的数量与微粒总表面积戚正比纳米镩粉的粒径小t总表面积比相同体积的微米镩粉太，在高分子树脂中更易形成导电网络。同时，非平衡热力学理论指出-1]，导电粒子与高分子树脂问的界面效应直接影响导电性能，粒子的界面能越高．越利于形成导电网络。纳米镍糟的界面原子所占比倒太，具有较大的晶格畸变和悬挂链t因此有较大的界面能，更有利于形成导电网络。

纳米镍粉填充的涂料电磁屏蔽效能高于微米镍粉涂料。在低频和中频段中，电磁屏蔽效能稳定在SE=43dB。变化规律是：随频率的增加，屏蔽效能降低至与微米镩粉电磁屏蔽涂料相同水平，这种变化的原因从SEM可见，是纳米镍粉团聚力大，在高分子树脂中分散程度不高引起的。

5水溶性电磁屏蔽涂料研究现状

屏蔽涂料，以其生产工艺简单、无需特殊设备、不占空间、与基材一体化等众多优势，成为电磁屏蔽材料中的佼佼者，被广泛应用于各种电子装置和系统的电磁辐射防护。水性导电涂料是环保型涂料，它的最大优越性是消除或基本消除了一般涂料中所使用的易燃、易爆、且不利于环境保护的有机溶剂。因此，水性涂料是今后涂料工业发展的一个方向。水溶性涂料的成分包括：导电填料、水溶性成膜树脂(基料)、各种助剂、水(分散介质)等组成^[8]，将其涂覆于基材表面形成一层固化膜，从而产生导电屏蔽效果。其涂覆方法可以采用喷涂、刷涂、浸涂等，并能应用于ABS等工程塑料、玻璃钢、木材、织物或陶瓷、水泥墙面等非金属材料上。

5.1导电填料的研究现状

导电填料在涂料成膜时，形成一种导电无限网络，导电涂料的导电机理有导电通道学说、隧道效应等。导电通道学说是指导电粒子相互直接接触，形成连续导电网络，从而使电子流通。隧道效应是指导电粒子间距小于一定距离时（大约10nm），由于热振动引起电子在导电粒子间迁移，从而形成导电网络。从导电机理来看，导电填料分布的越均匀，导电网络越完整，涂料的导电性能越好，从而提高涂料整体的屏蔽效能^[9]。

导电填料常见的有金属类、非金属类、导电高分子类、复合导电填料等。

5.1.1金属系导电填料

金属系导电涂料是研究最广泛也是商品化程度最高的一类导电涂料。由于金属材料相比与碳材料具有更高的导电率，所以，一般情况下金属系导电涂料拥有更好的电磁屏蔽效能。传统的金属系导电填料有银，铜，镍等纯金属粉末以及一些合金粉末，这些导电填料根据需要一般被制作粉状(球状、片状)或纤维状。

银在各种金属中导电性最好。且银粉化学稳定性好、不易被氧化、防腐蚀性强，故用银粉作导电涂料的导电填料最好，但银的价格昂贵， 目前银粉在导电涂料中的应用不是很多，仅在军事领域等特殊专用涂料中使用^[10]。但在湿热条件下易产生电迁移，从而导致涂层电阻升高，导电性降低。

现有的研究主要是如何在保证导电性的同时降低银的用量，采用的方法是在非金属或其他金属表面镀银和使用表面改性技术改善银在树脂中的分散性。例如， W.Zhao^[11]等制备出Ag包覆聚苯乙烯复合微球，并研究了复合微球作为导电填料在丙烯酸树脂中的电磁屏蔽和微波吸收性能，发现在2~18GHz复合导电涂料的平均反射损耗达到-25dB，在10~18GHz平均微波吸收率接近70%。谢明^[12]等采用机械合金化等技术,制备了导电性能优异的Ag系粉体材料和电磁屏蔽涂料。粉体材料微细,呈片状;涂料表面电阻、电阻率低,满足使用要求。优异的导电性能使得涂料具有良好的电磁屏蔽性能,复合涂料的电磁屏蔽效能在100 kHz~1.5 GHz频段范围内可达到30 dB~90 dB。

铜是一种导电性能仅次于银的金属，其价格却比银的低得多，因而以铜粉作为导电填料制备导电涂料倍受重视。但铜粉易被氧化，铜氧化后的导电性能下降，因此铜粉防氧化技术是制备导电性能稳定的铜系导电涂料的关键。目前主要的防氧化技术有：表面镀金属、加还原剂、有机磷化合物处理、偶联剂处理等。

表面镀金属技术：为了解决铜粉易氧化变质的缺陷，常采用化学镀、真空蒸镀等方法在铜粉表面镀上导电性好的惰性金属如银、镍，防止铜粉氧化，以获得理想的屏蔽效果。添加还原剂技术：含有活泼氢的物质，如胺、醛、酚等，加入到涂料中，能将铜粉表面的氧化亚铜、氧化铜还原为铜，抑制铜粉的氧化。有机磷化合物处理技术：用有机磷化合物对铜粉进行预处理，然后再与树脂混合制成涂料，该涂料表现出较好的导电稳定性。偶联剂处理技术：偶联剂能在铜粉表面形成隔绝空气的保护膜，防止铜粉在使用过程中氧化，故能显著提高涂料的导电性及导电稳定性。周全法等^[13]认为使用油酸处理铜粉具备较好的抗氧化性和分散性，同时用用油酸处理可以让铜粉表面变为亲油性，从而改善其与有机物的亲和性，提高其高聚物基复合材料填充时的相容性和分散性。余凤斌等^[14]研究了以硫酸镍为主盐、次磷酸钠为还原剂、柠檬酸钠为配位剂,通过化学镀法制备了镍包铜复合粉末，使包覆的Cu粉具有良好的抗氧化性。

镍的导电性不高，但其化学稳定性好、抗腐蚀性强，在有机粘合剂中稳定性较高，镍还具有铁磁性。可以制成各种形状如球形、树枝状及鳞片状，提高其导电性，含镍涂料亦具有较好的抗电磁干扰的屏蔽性能。但通常制备的镍系导电涂料在中频段效果较好，而在低频区和高频区电磁屏蔽性能不理想。晋传贵等^[15] 采用水合肼为还原剂,氯化镍为原料,在水和乙醇混合介质中,通过化学还原法制备了单分散性的金属镍纳米粉。纳米镍粉及纳米镍粉与微米镍粉混合的电磁屏蔽涂料的电磁屏蔽效能测量结果表明,纳米镍粉的加入能提高吸收损耗减少了电磁波对环境、设备造成的破坏及人类健康的危害。C.Gong等^[16]制备球形超细Ni粉并且与商用微米Ni粉作对比，研究了不同的Ni粉含量对Ni粉在甲基丙烯酸甲酯（MMA）介质中的电磁屏蔽效能，发现超细Ni粉经过超声处理后，低浓度（33.3 wt %）的Ni粉130MHz~1.5GHz频段范围内电磁屏蔽性能SE≥22 dB，证明经过超声处理的超细Ni粉可以作为有效的电磁屏蔽轻质填料。龚春红等^[17]在水和乙二醇溶液中采用液相还原法制备超细镍粉，在搅拌条件下将外加磁场作为一种材料改性方法来研究其对粉体形貌及磁性能的影响，研究发现外加磁场使超细Ni粉的饱和磁化强度值降低而矫顽力值升高，且外加磁场条件下水体系中得到的超细Ni粉/树脂复合涂料在130 MHz~1.5 GHz频段较无外加磁场条件下的涂料具有更好的电磁屏蔽性能。

5.1.2 非金属系导电填料

碳系填料是常见的非金属填料(包括石墨和碳黑)，由于炭系填料综合性能优良，以其作为导电填料制成的涂料，加工简单、施工方便，因此，多年来此类涂料的研究一直比较活跃，其价格低、耐腐蚀性强，但导电性不好，需添加较大量才能满足需要^[18]。而添加量过大会造成涂膜的力学性能降低，且粉末状的石墨和碳黑存在难分散、易絮凝等缺陷，近年来已很少直接用于电磁屏蔽等对导电、导磁性能要求高的领域，需对其进一步加工或改性后再作为填料利用。例如使用膨胀石墨^[19]，柔性石墨^[20]，洋葱状石墨^[21]、胶体石墨^[22]等形态的石墨或炭黑可以提高导电涂料的导电率和电磁屏蔽效能。第三是通过对短切碳纤维进行表面涂覆或与其他导电填料复合。如zheng等^[23]采用原位插层聚合(或复合)法将具有层状结构的天然鳞片石墨用硫酸和硝酸混合物氧化制成膨胀石墨(EG)，然后再与聚合物进行插层复合或单体插入膨胀石墨层问发生原位插层聚合，可大幅度降低石墨填充量并得到良好的导电性。xie等^[24]在碳纤维表面镀Ni-Fe-co-P，提高了其电磁性能。陶瓷填料密度较低，吸波性好，还可有效减弱红外辐射信号。陶瓷填料包括碳化硅、硼硅酸铝等，其中碳化硅纤维具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀和微波吸收性好等诸多优异性能，是非常好的微波吸收填料，特别是高温吸波填料已成为国内外发展最快的吸波填料之一。

5.1.3复合导电填料

近年来，在寻找具有优越性能的新型导电导磁填料的同时，复合型导电导磁填料(包括组分复合和层状复合)越来越受到关注^[25]。首先，因为单组分填料制备的电磁屏蔽涂料很难满足电磁屏蔽效能的宽、高要求，单组分涂料通常只在某些频段有较好的屏蔽效能，主要是通过对电磁波反射达到屏蔽目的。其次，在电磁波作用下，导电材料将产生涡流损耗，导磁材料则产生磁损耗。若将二者复合有可能得到同时具有较大涡流损耗及磁损耗的复合材料，从而提高和调整单一材料在一定频段内对电磁波的吸收衰减能力，以获得新型屏蔽复合材料。

导电填料的复合方法主要有：

1). 用导电性能优良的金属包覆另一种金属，形成复合型导电填料

用导电性能优良的金属包覆另一种金属的方法是研究和应用最为广泛的方法之一。其中，对铜粉表面镀银制成银包铜核壳型复合粉体是目前研究发现的电磁屏蔽和综合性能都非常卓越的一种导电填料，它既可解决银的迁移问题（抗迁移能力较普通银粉导电涂料提高近百倍），又可提高铜粉的导电性和抗氧化性能，相对于单一的银粉，降低了生产成本^[26,27]，因此，银包铜核壳型复合粉体是目前市场上应用最广的导电填料之一，Holland Shielding Systems B.V.公司生产的银包铜电磁屏蔽涂料在涂料涂层厚度为35μm时的屏蔽效能可以达到60~70dB^[28]。国内外对银包铜核壳型复合粉体的研究也不断深入，T.Hori等^[29]首次报道了应用于导电浆料中的银包铜核壳型复合粉体，尽管当时制备的复合粉体的电磁屏蔽性能较低（仅有30dB），但其良好的抗氧化性和较高的性价比引起广泛的关注。X.Xu等^[30]采用化学镀法在铜粉体上沉积金属银，并研究了不同银含量对粉体抗氧化性的影响，发现在银含量达到20wt.%时在超细Cu粉表面形成致密包覆层并且具有最佳的抗氧化性。毛倩瑾等^[31]采用化学镀法在铜粉体上沉积金属银，研究发现复合涂层的表面电阻率仅为0.0025Ω#183;cm，复合涂层的电磁屏蔽效能在100KHz~1.5 GHz频段范围内达到80 dB左右。

2）. 微米填料与纳米填料共混

纳米粉体是指材料组分的特征尺寸在纳米量级（1-100nm）的粉体，纳米粉体由于本身颗粒小，使得界面组元所占比例极大，尺寸效应和界面效应对材料的性能产生重要的影响。纳米粉体独特的结构使其自身具有量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和界面效应等，将其作为填料制备的电磁屏蔽涂料具有频带宽、兼容性好、面密度低、涂层薄的特点，尤其是纳米粉体极高的电磁波吸收性能引起了人们的广泛关注^[32-33] ，国外都把纳米材料作为新一代隐身材料加以研究和探索。纳米粉体包括纳米氧化锌粉、碳基铁粉、镍粉、铁氧体粉以及一些合金粉等。研究表明，微米粒子经与纳米粒子复合后，可以有效的避免单一纳米粒子的团聚，有效的发挥纳米粒子的电磁屏蔽特性，并且能令微米粒子表现出一些纳米粒子的特性^[34]，纳米填料还可以增加微米颗粒间的接触点，使导电通道增多，并减少颗粒间的隔离层，减少电子穿越隔离层的阻碍，从而使涂料的导电性及电磁屏蔽性能得以提高^[35]。在对粉体进行微纳米复合时，要充分考虑到纳米粉体与微米粉体的匹配，而且要研究讨论纳米粉含量的最佳配比^[36]。田俊涛等^[37]在水溶液中制备了直径约为0.5μm的超细Ni粉，并将其与微米Ni粉以不同的比例进行复合作为导电填料制备电磁屏蔽涂料。结果表明超细Ni粉与微米Ni粉复合后较微米Ni粉具有更好的电磁屏蔽性能，当超细Ni粉与微米Ni粉的质量比为1:1时得到的涂料在130MHz~1.5GHz频段内达到40~55dB。

6.小结

随着电子技术的应用与发展，空间的电磁波辐射污染已经引起了人们的高度重视。电磁波辐射不仅给人们的身体健康造成有害影响，而且使电子电器设备的正常功能运作受到干扰。同时带有信息的电磁波辐射一旦被截获，将会导致信息的泄漏，而造成重大的政治、军事影响及巨大的经济损失。因此迫切需要对电磁辐射进行系统防治。采用电磁波屏蔽涂料可以快速、方便的对具有电磁污染的建筑进行电磁屏蔽处理，解决建筑电磁环境的空间污染问题。但是目前电磁波屏蔽涂料一般都是溶剂型的，它们在使用过程中会挥发出大量的有害物质(如VOC等)，对环境和人们的身心健康造成影响。为了解决这些问题，我们对水性电磁波屏蔽涂料进行了应用研究。

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