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低温共烧陶瓷电磁阀

摘要：本文主要介绍了低温共烧陶瓷电磁阀技术，该电磁阀式由一个三维线圈和一个灵活的膜结合的钕磁铁之间的相互反应来提供驱动力。这样的解决方案具有许多优点，如小功率消耗和比较大的吸引力。该阀采用了一种混合聚合物陶瓷技术，微流控芯片和线圈部分采用LTCC技术制备，柔性制造部分使用PDMS（聚二甲基硅氧烷）膜结合的等离子体氧化陶瓷部件，磁铁固定在膜表面上。而LTCC材料是根据化学耐久性和三维结构的可能性来进行选择。同时，PDMS（聚二甲基硅氧烷）膜能提供很好的稳定性和很高的灵活性。

引言：

今天的小型化趋势推动了当代科学的发展，微流控芯片技术是一个感兴趣的新领域，也是一个有着各种相互连接的分支的领域，如化学，生物学，或显微技术。微流控芯片技术是当今科技发展最快的领域之一，可以说，这种技术的目标是制造一个微系统，这种系统将能够将合格的人员、先进的设备，大量的分析试剂，和长时间结果等待来完全替代传统的实验室。这种设备最流行的名字是芯片实验室（LOC）和微全分析系统（LTAS）。微流控芯片装置由许多要素组成，如渠道、混合器、泵、阀等【1-3】。微流控阀是现代LOC系统最重要的部分。在微流体系统中，它是用来控制流体流动的装置。

根据工作的类型，可以将阀门分类为无源和有源阀门。无源微型阀可采用机械或非机械运动部件，而有源微型阀可以使用外部系统。微型阀采用了不同类型的驱动。无源阀使用了一些阀和毛细管驱动方法的检查，如球、液体触发，或疏水性。另一方面，有源阀的其他驱动方式均可用，如磁、电、压电、热、电、激光、等【4-6】。

本文还详细描述了一种微磁性微流体阀，阀内溶液中的永久磁铁与沉积在一个V形移动式悬臂梁上的钴镍层电极产生相互作用。由磁力引起的偏转使得该通道被打开或关闭。阀门的状态取决于磁铁的位置。参考文献8中的作者提出了采用在聚合物管中的磁驱动同轴微球作为微型阀。沿x方向放置的磁驱动器对金属球产生磁力。其结果是，球上的吸引力导致了在该装置中的流体流动。Desai等人描述了微流体阀结构组成的另一种方法，他们提出了静电致动微阀。支撑层，膜，和阀座是由聚二甲基硅氧烷（PDMS）制备而成，而电极是由多壁碳纳米管薄膜（MWNTs）制备而成。阀是由双电极结构组成，一个圆形的，柔性的膜与嵌入式电极悬浮在微流体通道之上。一个二次电极被嵌入在底部的微通道，平行电极之间的电位应用引起的静电吸引，将薄膜拉向通道层并且限制它的流量。

然而，在文献中只能找到很少的以建筑陶瓷为基础的阀门。微流体阀不容易制作成单片陶瓷结构。在文献中提出的以陶瓷为基础的阀通常是由移动的部分（例如，膜）和刚性基板组成的混合结构。移动的部分是由硅，钢，或聚合物制成，使用压电或电磁原理来实现的膜的致动。sobocinski 等人（文献10中）提出的基于LTCC（低温共烧陶瓷）的压电阀由有着流体通道、腔的陶瓷基板，阀座和钢膜组成。压电层上淀积膜形成单晶压电驱动器，所施加的电场产生了压电层的横向扩张和收缩，这些变形造成一个薄膜内部的弯矩和挠度。由于压电致动器的相对刚度高、力传递性能好，使得基于LTCC压电阀具有相当快的反映速度。应用单晶的压电驱动器产生约1.3微米的位移。此外，该解决方案具有以下特点：相当高的功率条件（250伏的电源电压），低的膜偏转，和相对高压力降的阀内流体。satarkar等人（文献11）提出了LTCC中的磁性水凝胶复合阀，并使用由N-异丙基丙烯酰胺制成的用于开发微流体阀的磁性纳米复合材料。施加到结构上的交变磁场在水凝胶中加热Fe₃O₄纳米微粒，当水凝胶温度高于临界溶液温度时，水凝胶的通道就打开了。贡戈拉-卢比奥和同事提出了一种不同的方法【12,13】，他们开发了基于LTCC的电磁驱动微流控阀。它的组成结构有多层线圈、LTCC基板上的流体通道和由硅元素制成的柔性膜。永久磁铁（smcox）结合到膜上表面。用直径1毫米的磁铁，可以实现30微米厚的矩形硅膜约200微米的偏转。上文所描述的微流体阀所需的电源电压为18伏和电流为150毫安，约2.7瓦的功率。

这篇文章中提出了基于PDMS的LTCC微流控阀系统的技术和性能。该阀采用了一种新的混合聚二甲基硅氧烷低温共烧陶瓷技术制备。该技术充分利用这两种材料。一方面， PDMS可以采用灵活和透明的驱动器。另一方面，可以利用LTCC技术制造集成流体和电子组件的刚性基板。这篇文章展示了PDMS-LTCC粘接过程的应用。电磁阀由一个有着柔性硅橡胶膜的胶合永久磁铁和有着集成线圈的刚性粘LTCC微流体结构组成。聚合物膜和陶瓷基板粘结在一起，利用大气压等离子体介质阻挡放电（DBD）。【14】

电磁阀是通过各种驱动方法来进行选择。所选设计的工作原理很简单。在作用过程中，电磁微弹簧圈之间产生作用力并且磁铁导致柔性膜变形，这种变形在通道内阻止了流体流动。

驱动力是由一个三维线圈和钕铁硼磁铁之间的相互反应提供。磁铁被组装成一个灵活的膜。这样的解决方案满足假设的功能，如快速反应时间，小功率消耗，和比较大的力。由于LTCC材料的局限性（缺乏灵活性），微流体阀是建立在混合技术之上。微流体芯片和线圈部分采用LTCC技术制备。灵活的部分使用PDMS膜结合的陶瓷部分等离子体氧化法生产。LTCC提供化学耐久性和三维结构的可能性。聚二甲基硅氧烷薄膜能够同时保证很好的稳定性和很高的灵活性。电磁阀的方案见图1。

图1：电磁驱动阀方案（不按比例）

杜邦951系列低温共烧瓷片，165微米厚，被选作衬底材料。通道的宽度设计，烧结后等于其高度（140微米）。通道的长度是任意值，并且取决于设计。整个装置的外部尺寸为22毫米*22毫米*22毫米。

射流部件在微流体阀结构中具有重要的意义。流体流动相对容易实现，但是，流体堵塞是一个更大的挑战。在这样的小空间中引入一个移动的元素和切断流是很困难的。同时，要避免大的闭死容积也很困难。

设计假定一个通道分为2个部分。阀座被放置在结构的中心点，并实现对流体的阻塞。阀座及其横截面图的设计在图2中给出。

图2：阀座结构和横截面图

PDMS膜位于电磁微流控阀顶部层。阀座形成的中央出口位于结构顶部的下一层。线圈和磁铁之间的吸引力时，中央出口与PDMS膜堵塞，此时阀门关闭。

电磁驱动提供快速响应时间和小功率消耗。因此，设计一个微弹簧圈作为磁场源。这是一个三维嵌入元素，它会影响磁铁上的电流。根据安培环路定律，通过导体中电流流动产生磁场。该膜与一个垂直磁化的永久磁铁，被接合到陶瓷结构的表面，并放置在由线圈引起的磁场中。作用在磁化强度为M_z磁铁上的垂直力F_z：

(1)

赫兹是由线圈产生的磁场的垂直分量，V是磁铁的体积比。

微弹簧圈采用两个互补的形式设计，11.5 * 11.5毫米方形螺旋圈（图3），并用于产生附加磁场。线圈的线的宽度为150微米，等于线圈之间的距离。每一层都有15圈绕组，膜是用PDMS材料制造。

图3：微弹簧圈的设计，线宽150微米

采用这种结构有诸多优点：灵活性高，光学透明性、高耐热性、经济性、生物相容性、易于加工。在设计过程中假定的膜的厚度，由LTCC制作的模具用于PDMS膜制造，模具侧壁300微米高，膜的厚度远大于其最大挠度。因此圆形膜厚方程可以用来描述膜偏转（2）【16,17】

(2)

式中：omega;₀膜的中心挠度，R_M是膜的半径，D_M是膜的厚度，P是压力，E_M是膜材料的弹性模量，V_M的膜材料的泊松比。PDMS膜的杨氏模量和泊松比分别为1.8 MPa和0.5。

磁体尺寸是选择过程中的主要因素。所需的磁铁应该是很小的，但也足以使膜弯曲。钕铁硼作为这样一个电磁阀最适宜的磁材料。然而，选择不同的磁体尺寸进行实验，所有的磁铁是由MAGSY公司（正林，捷克）。最合适的磁体的尺寸是5times;5平方毫米。有着900 kA/m的矫顽场、11.3 N撕裂力和340 kJ/m³能量密度的磁体的剩磁感应约为1350mT。

实验：

低温共烧陶瓷技术被用来制造设备。制备过程分为三个步骤：LTCC基板制造，PDMS膜的制备，和键合工艺采用氩氧介质阻挡放电等离子体。此外，阀壳的设计和制造使用的是聚碳酸酯材料。

电磁微流控阀采用165mu;米厚的杜邦951系列低温共烧瓷片材料制成。陶瓷片样式是由紫外激光系统进行雕刻而成（LPKF protolaser U，加布森，德国）。通道，阀座通孔、定位孔和对准标记在适当的位置被切割。DP6142银用于填孔。然后，DP 6142d银导体浆料用于使弹簧微圈沉积在陶瓷基片上。该组合物的标称薄层电阻非常小，等于3.3mOmega;（9mu;m厚度时）。在22°C室温下，在干净和通风良好的房间内，斯坦VS1520A丝网印刷机完成丝网印刷工艺。然后陶瓷层堆叠在一起，在静压环境下层压。分层过程分为以下几个阶段：首先，带有丝网印刷线圈的10层绿色陶瓷带按照合适的顺序堆放并层压在70°C的温度和10 MPa压力下10分钟，该阀的流体部分层压在在较低压力下采用多级分层的微弹簧圈结构。然后，微流体通道层层压到微弹簧圈，阀座层连接和层压在其上。最后，最后一层与该结构结构层合，形成膜和阀座之间的距离。由于这个过程，我们已经避免了阀座的泄漏。采用其他的方法，如整个结构的一个或两步层压时，这就会导致阀座泄漏。在70°C的温度下进行了分层处理，并减少了约5兆帕的压力，10分钟。在较低的压力下使用多阶段层压，以提供适当的接合层和避免通道变形。因此，我们需要没有牺牲体积的材料。这种结构的渐进层压是最好的解决方案之一（Fournier等（文献18中）及Shafique等人（文献19中）提出了类似的方法）。然后，LTCC叠层结构在箱式炉中共烧，最高温可达870℃，共烧陶瓷阀峰值温度如图4。随后，Heraeus (Hanau, Germany)公司的SG-683K系列玻璃采用丝网印刷方法安置在制备的陶瓷结构的表面。整个结构在直通炉中燃烧和变干峰值温度可达850°C 。

DowCorning（米德兰，MI）公司的SYLGARD 184的两组件元件制备了PDMS膜。采用标称重量的固化剂和聚合物基配比1:10，这样制备的成分在真空干燥器中充分混合和脱气。然后，将混合物倒入模具形成300 mu;m厚的膜。为了获得均匀的膜，其浇注PDMS混合过度平滑使用不锈钢刮刀。随后，PDMS在2小时70°C温度条件下固化。因此，薄的PDMS膜制备完成。

DORA动力系统的DBD等离子体反应器（WrocłAW，波兰）是用于PDMS膜覆盖的LTCC基板粘接玻璃。等离子体反应器在100千赫和约10千伏的电压的环境下进行操作。一个20 / 80的氧/氩气的混合物被用作工作气体，混合气体的压力为50 kPa，这两个部分分别调整为10秒倍数的时间。在DBD等离子改性工艺后，就让硅橡胶膜和LTCC接触和挤压，导致两材料之间产生永久联系。接合过程中应控制在的5 min内。粘接工艺后，永久磁铁连接到PDMS膜。磁铁被粘，被PDMS覆盖，或陷入两薄PDMS膜中。因此，钕铁硼磁体粘在PDMS膜上。最后，采用聚醚醚酮（PEEK）和全氟弹性体（n-123h，up-church_科学，橡树港，WA）制成的流体端口也粘在PDMS膜上。使用胶带磁流体（n-100-01，up-church科学）将磁铁和流体端口胶合，胶带在170℃高温的烤箱1小时时间发生固化，PDMS-LTCC微流控阀如图5所示。

图5：聚（二甲基硅氧烷）低温共烧陶瓷微流控阀

结果与讨论

从电气和几何测量来表征电磁阀性能。所制造的LTCC-PDMS电磁阀的尺寸约为21.9times;21.9times;2.1毫米的宽度，深度和高度。复合后，陶瓷的平均结构尺寸为25times;25times;2.5毫米。因此，这种结构收缩是正常的，这是大约在X和Y轴12.4plusmn;0.5%和Z轴15.1plusmn;0.3%。大量的金属线圈影响LTCC结构收缩，与制造商数据相比略微降低 (12.7plusmn; 0.3%)是可以忽略不计的。因此，微流体部件的尺寸大致与设计值相等。燃烧LTCC结构内通道的表面平均粗糙度（Ra）是使用光学轮廓测量仪进行测量（Talysurf CCI，泰勒霍布森精密，莱斯特，英国）。镭的通道底部表面为0.296微米。

此外，对沉积在陶瓷基板的微线圈的几何尺寸进行检查。丝网印刷工艺后的平均线宽在约160 plusmn; 5 mu;m，间距为140 plusmn;5mu;m。微弹簧圈的横截面和沉积Ag层图片的片段分别见图6a和b。

图6：（a）微弹簧圈横截面的一个片段，（b）微弹簧圈图片

最后，使用HP 4263a LCR测试仪的电气测量（休利特帕卡德），该采用了LTCC技术的电磁阀有着46.5 Omega;电阻和100 mu;H的感应系数。微弹簧圈的计算薄层电阻约为2.7mOmega;，这是因为沉积银层平均厚度相对较高。

图7中给出了实验装置的示意图。它包括LTCC微流控阀、贮液器，一个EA-PSI 8360-10T（Automatik有限公司，菲尔森，德国）的电源，和一个Voyager V12145（电子天平， nanikon，瑞

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