摘 要

二氧化钛是一种应用相当广泛的纳米光催化材料，目前以燃烧法制取二氧化钛较为广泛，因此研究设计可以合成二氧化钛的燃烧设备十分重要。实验室通常用较小型的燃烧器对二氧化钛纳米材料的生成过程及结构进行研究。本文主要设计实验室用燃烧器。本文首先对多重扩散火焰法生成二氧化钛的基本原理以及实验流程进行了介绍。利用SolidWorks2016三维建模软件设计了一个结构、尺寸合理的多重扩散火焰燃烧器。并对其取样装置及纳米材料收集装置进行了设计。取样装置采用电缸控制的快速热泳取样装置。该装置主要包括电缸、自锁镊子和TEM铜网。收集装置主要为水冷石英板，使纳米材料冷却吸附在其表明。另外，设计了一个另一种用于制备纳米材料的火焰喷射热解装置及其收集装置。

关键词：二氧化钛，扩散火焰，燃烧器，热泳取样，收集装置

Abstract

Titanium dioxide is a widely used nano-photocatalytic material. At present， titanium dioxide is produced by combustion method is more extensive， so it is very important to research and design the combustion equipment that can synthesize titanium dioxide. The laboratory usually uses smaller burners to study the formation process and structure of titanium dioxide nanomaterials. This article mainly designs laboratory burners. In this paper， the basic principle and experimental process of titanium dioxide generation by multiple diffusion flame method are introduced. Using SolidWorks 2016 3D modeling software， a multi-diffusion flame burner with reasonable structure and size was designed. The sampling device and nanomaterial collection device were designed. The sampling device uses an electric cylinder controlled rapid thermophoresis sampling device. The device mainly includes an electric cylinder， a self-locking tweezers and a TEM copper net. The collection device is mainly a water-cooled quartz plate， which allows the nanomaterials to cool and adsorb on it. In addition， another flame spray pyrolysis device for preparing nanomaterials and its collection device are designed.

Key Words: TiO₂；Diffusion flame；Burner； Thermophoretic sampling；Collecting device；

目录

第一章 绪论 1

1.1 研究背景 1

1.1.1 研究合成二氧化钛的必要性 1

1.2.1 燃烧法合成TiO₂的方法 2

1.2 国内外研究现状 2

1.3 本文设计主要内容 3

第二章 多重扩散火焰燃烧器 4

2.1 多扩散火焰制备二氧化钛的方法 4

2.2 多重扩散火焰燃烧器系统结构组成与功能 5

2.2.1输送系统的设计 5

2.2.2燃烧器的设计 5

2.2.3点火系统的设计 6

2.3 收集装置设计 6

2.3.1装置选材 6

2.3.2装置结构设计 7

第三章 火焰喷射热解燃烧器（FSP） 8

3.1火焰喷射热解合成二氧化钛的原理和流程 8

3.2火焰喷射热解装置结构设计 8

3.2.1前驱体输送系统设计 8

3.2.2喷雾系统的设计 9

3.2.3颗粒收集装置的设计 9

第四章 热泳探针取样装置 11

4.1 热泳取样原理 11

4.2 单探针热泳取样系统结构设计 11

4.2.1采样探针设计 11

4.2.2 驱动装置设计 12

4.2.3 控制系统设计 13

第五章 论文总结 15

5.1 本文的研究成果 15

5.2 对未来研究的建议 15

参考文献 17

致谢 19

第一章 绪论

1.1 研究背景

1.1.1 研究合成二氧化钛的必要性

随着科技的不断进步，越来越多的产品来自于石油、煤炭和天然气等不可再生的自然资源。同时，产品在原材料的提取、运输和转化过程中都有可能给环境带来负面效应。因此，环境污染和能源缺乏问题成为全世界最为关心的问题。也是最难解决的问题。半导体光催化技术在环境修复领域和解决能源危机问题可以有所作为，因此对光催化半导体材料的研究成为研究的热门。半导体光催化技术已被证明是降解水体和大气环境中有害污染物的有效途径，如纳米TiO₂在光或其它能量的作用下，利用光生电子空穴对与催化剂表面的化合物发生氧化还原反应，分解大量的有机污染物为H₂O和CO₂，达到治理环境污染的目的^[1，2]。在解决能源危机方面，通过光分解水制氢、太阳能电池等方式实现了可再生能源的高效利用，例如将纳米TiO₂制成薄膜用作太阳能电池的光电极材料，可以将低密度的太阳能转化为高密度的化学能和电能。二氧化钛因其高稳定性，无毒性且低成本被认为是非常理想的光催化半导体材料。

而且，纳米TiO₂还有杀菌功能，在光线中紫外线的作用下长久杀菌。实验证明，以0.1mg/cm³浓度的锐钛型纳米TiO₂可彻底地杀死恶性海拉细胞；有自清洁功能，TiO₂薄膜在光照下具有超亲水性和超永久性，因此其具有防雾功能。如在汽车后视镜上涂覆一层氧化钛薄膜，即使空气中的水分或者水蒸气凝结，冷凝水也不会形成单个水滴，而是形成水膜均匀地铺展在表面，所以表面不会发生光散射的雾。当有雨水冲过，在表面附着的雨水也会迅速扩散成为均匀的水膜，这样就不会形成分散视线的水滴，使得后视镜表面保持原有的光亮，提高行车的安全性。不仅如此，它还可作为高级的涂料，将纳米级二氧化钛与铝粉混合颜料或纳米二氧化钛包覆的云母珠光颜料添加于涂料中，其涂层能产生神秘而富有变幻的随角异色效应。

鉴于以上功能，纳米二氧化钛具有十分广阔的发展前景，对其的研究和制备以及利用可以给如今社会与环境带来巨大的改变。合成二氧化钛的方法很多，而火焰合成，是时下生产纳米粒子很有效可行的制造方法。因此研究设计一个合成TiO₂的多重扩散火焰燃烧器，以及其收集装置，可以更有助于我们对纳米二氧化钛的研究。

1.2.1 燃烧法合成TiO₂的方法

燃烧合成TiO₂就是燃烧二氧化钛的前体来产生其纳米颗粒，一般使用四异丙醇钛（TTIP)，TiCl₄等作为前体，然后需要燃烧燃料产生引燃火焰使前体燃烧，可用H₂、CH₄等作为燃料，一般以O₂，Ar作为氧化剂。因此，在燃烧器的设计过程中，必须考虑到如何输送前体，燃料和氧化剂，及控制它们的流量。一般燃烧器可如图1.1所示。

燃烧前体产生的二氧化钛可用低温的石英板进行收集，充满颗粒的热气流遇到低温石英板，二氧化钛会吸附在板上。吸附在石英板上的纳米颗粒可以作为产品，也可以作为研究对象进行热重分析、拉曼光谱分析等研究。另外，生成的纳米颗粒还可用热泳探针进行取样，进行后续的纳米结构特性研究。

图1.1 多重扩散火焰燃烧器示意图^[3]

1.2 国内外研究现状

火焰合成，是时下生产纳米粒子很有效可行的制造工艺。行业领先者Cabot，Cristal Global，DuPont和Evonik使用火焰产生的纳米颗粒包括碳黑，气相二氧化硅和TiO₂ 。该行业面临的一个主要挑战是，火焰反应器通常是为单一产品而建造的，而修改反应堆操作参数（包括温度，燃料与氧化剂比率以及前体加载速率）的可能性是有限。因此，开发火焰反应器非常重要，因为火焰反应器可以提供各种各样的生长参数，并且可以轻松缩放，特别适用于生产先进材料，特别是新一代金属氧化物。一个这样的发展是使用多扩散火焰或通常称为多元素扩散火焰燃烧器（MEDB，Hencken Burner）。它由一系列针管组成，可用于输送燃料（正常扩散）或氧化剂（反向扩散）。使用蜂窝来对准针管，针管由用于氧化剂（正常扩散）或燃料（反向扩散）的运输的开孔所包围。这种结构导致许多小而紧密间隔的扩散火焰。 MEDB的使用提供了几个关键优势。首先，由于燃料，氧化剂和前体的混合发生在燃烧器外部，所以避免了在建立火焰之前发生的不希望的反应。二是，通过使用扩散火焰，避免了与预混火焰有关的许多限制，例如回火和火焰速度。这使得燃烧器可以在广泛的燃料丰富或燃料贫乏的条件下运行。最后，燃烧器可以很容易地用于大规模生产纳米材料。由于这些原因，MEDB的使用吸引了合成研究人员的关注^[3]。任志强，洪若瑜等人^[4] 用氢氧焰扩散燃烧法合成纳米TiO₂颗粒及研究其光催化性能。李根深，蔡平雄，干路平，等人^[5]采用多重射流燃烧反应器制备纳米 TiO₂ 颗粒。李秀萍，赵荣祥，李秀荣^[6]燃烧法快速合成纳米二氧化钛。刘欣梅，张新功，耿春香，胡春华^[7]在湘南学院学报纳米TiO₂的合成与光催化性能赵尹。而胡彦杰、李春忠等人^[8]利用多重射流氢氧焰燃烧反应器，通过控制进料方式，以TiCl4和SiCl4为原料合成了具有典型核壳结构的纳米TiO2/SiO2复合颗粒，并分析了氢氧焰燃烧合成过程中核壳结构的形成机理。Wooldridge等人^[9]首先报道了使用MEDB纳米材料的增长。以不同的总体当量比（0.47-2.16）合成二氧化硅（SiO₂）纳米粒子，其中硅烷作为前体。进行详细的温度测量以显示温度分布在径向和燃烧器上方的各种高度处均匀。Hall等人^[10]报道了用四甲基锡作为前体的金属锡，一氧化锡（SnO）和二氧化锡（SnO₂）的生长。Nasir K.等人^[10]使用MEDB在大气压下合成TiO₂。使用来自Sigma-Aldrich的四异丙醇钛（TTIP）（纯度97％）作为前体，将其通过混合泵注入蒸发器中，使用氩气（Ar），氢气（H₂）和乙烯（C₂H₄）的组合作为前体载气 。李春忠，刘秀红，施利毅 等人[11]用扩散火焰燃烧合成Fe3 掺杂TiO2纳米晶。邓斯理，李水清，陶雨洁，姚强等人[13]，[14]利用滞止旋流火焰火焰合成TiO2纳米粒子及研究滞止火焰场中TiO2的烧结特征 。

1.3 本文设计主要内容

（1）对于多重扩散火焰燃烧器，利用Solidworks建立其三维模型。

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