论文总字数：18627字

摘 要

自16年前Geim课题组通过机械剥离方法成功制备石墨烯以来，研究者们开始着迷其近乎完美的理化性能。凭借着优越的物理性质，石墨烯被广泛应用于光电子器件、显示器、微型超级电容器、新材料等领域。近年来电子业的快速发展也使理化性能优异的石墨烯吸引了众多研究者的目光。同时，研究如何快速表征石墨烯结构的方法也变得尤为重要。拉曼法以其高效、准确的优势成为目前最受欢迎的石墨烯表征技术。除此之外，原子量级的厚度使照射在石墨烯上的光绝大部分都被透射，仅一小部分被吸收或散射，因此石墨烯的厚度可采用光学显微镜来大致判断。

（1）本文首先对二维材料的研究背景、特点及应用作了简要介绍，然后介绍了二维材料家族中的重要成员——石墨烯。其原子量级的厚度使它表现出优异物理学性能；对石墨烯的应用领域和当前几种流行的石墨烯生产技术作了详细的介绍。

（2）然后介绍用机械剥离法制备石墨烯实验中用到的实验前准备、采用的试剂、设备，各步骤所用时间等实验条件。

（3）再综合石墨烯在光学显微镜下的颜色和拉曼光谱特征峰的位置和线型来判断其层数；并将市面上买到的石墨烯转移在MgO和SiO₂衬底上，用拉曼光谱来验证结论。

关键词：石墨烯 机械剥离 拉曼 二维材料

ABSTRACT

Since Geim's team made graphene by mechanical stripping 16 years ago， researchers have been fascinated by its near-perfect physicochemical properties.With its nearly perfect physical properties， graphene is widely used in optoelectronic devices， displays， miniature supercapacitors， new materials and other fields.The rapid development of the electronics industry in recent years has also made graphene with excellent physical and chemical properties attract the attention of many researchers.At the same time， it is important to study how to quickly characterize the structure of graphene.Raman method has become the most popular graphene characterization technology with its advantages of high efficiency and accuracy.In addition， the thickness of graphene at the atomic level means that most of the light irradiated on graphene is transmitted， and only a small part is absorbed or scattered. Therefore， the thickness of graphene can be roughly determined by optical microscope.

(1) in this paper， the research background， characteristics and applications of two-dimensional materials are briefly introduced first， and then graphene， an important member of the two-dimensional material family， is introduced.Its atomic thickness makes it have excellent physical properties.The application fields of graphene and several popular graphene production technologies were introduced in detail.

(2) then， the preparation before experiment， reagent and equipment used in the preparation of graphene by mechanical stripping method， as well as the experimental conditions such as the time taken by each step are introduced.

(3) the number of layers was determined by combining the color of graphene under the optical microscope and the position and shape of Raman spectral characteristic peaks；The commercially available graphene was transferred to MgO and SiO2 substrates using Raman spectroscopy to verify the results.

Key words: Raman； graphene； mechanical stripping； two-dimensional material

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1二维材料 1

1.1.1研究背景 1

1.1.2二维材料的特点及应用前景 1

1.2石墨烯的性能及应用 2

1.2.1石墨烯的性能 3

1.2.2石墨烯的应用 4

1.3本文内容概括 5

第二章 石墨烯的制备 6

2.1石墨烯制备方法介绍 6

2.1.1机械剥离法 6

2.1.2液相化学剥离石墨 6

2.1.3化学气相沉积法 6

2.1.4氧化还原法 7

2.1.5外延生长法 7

2.2机械剥离方法制备石墨烯 7

2.1.1准备阶段 7

2.1.2实验阶段 7

第三章 石墨烯的结构表征 9

3.1石墨烯结构表征方法 9

3.1.1光学显微分析 9

3.1.2拉曼光谱分析 9

3.1.3扫描电子显微镜 11

3.1.4透射电子显微镜 12

3.2石墨烯样本的结构表征 12

3.2.1本实验制备的石墨烯的结构表征 12

3.2.2表征购买的石墨烯层数 18

第四章 实验结论与展望 21

4.1结论 21

4.2展望 21

参考文献 22

致 谢 24

第一章 绪论

1.1二维材料

1.1.1研究背景

在半导体领域研究的每一次突破都会使人们的生活发生巨大的变化，存储器和芯片等基于半导体制备的器件的每一次提高都会极大地改变经济社会和人们的生产活动。1965年，摩尔就曾提出半导体材料的价格保持不变时，大概每两年半导体芯片上最多可集成的元件的数量就会翻一番，同时性能也是随之提高。但是，基于传统硅材料的半导体芯片最多能容纳的电子器件数已经达到极限，集成研究的进展也在放缓。多年以前，集成电子工艺已发展至纳米量级。传统硅晶体的短沟道效应和需要高成本投入使得传统硅晶体集成电子已经达到极限。为了谋求突破，科学家试图将对三维材料的研究转向二维材料。然而，1935年，朗道和派尔斯认为二维材料热力学不稳定，即使成功制备出来也会自动分解^[1、2]。事实上，薄膜材料的熔点会因薄膜的厚度减小而急剧降低，如果薄膜的厚度下降到几十层，它们就会表现得极不稳定（会自动分解或分离成岛）。但是这些并未阻止科学家对独立制备二维材料方法的探索，直到16年前，Geim和他的学生洛沃肖洛夫首次将一篇关于石墨烯的文章发表在Science杂志上^[3]。向人们展示了他们研究的石墨烯的制取方法及其检测石墨烯场效应特性的结果。令人惊讶的是，他们制备石墨烯的“机械剥离法”的关键居然是最常见的透明胶带。他们用透明胶一遍一遍地剥离石墨，最后成功得到石墨烯。此后其他独立的二维原子晶体（例如单层氮化硼和半层BSCCO）也相继在实验中发现，打破了人们的普遍认知。这些晶体可以在非晶衬底上得到，也可以在液体悬浮液中得到，也可以作为悬浮液膜得到^[4]。与众多的半导体材料不同，二维材料具备的性质具有极其广泛的应用潜力，如原子量级的厚度、载流子迁移率高和优越的机械性能等，这些性质使其被广泛用于光电子材料研究^[5]。此外，二维材料因其表面没有悬挂键而可以不用去考虑传统异质结会存在的晶格失配，这样二维材料就可以直接和基底形成异质结。这种特殊材料在物理、化学、新材料等领域大放光芒的时代可能就要来临。

1.1.2二维材料的特点及应用前景

二维晶体不仅是连续的，而且显示出高的晶体质量^[3]。二维磁性为超紧凑自旋电子学带来了希望：近年来，固有二维调频技术在工程材料方面取得了重大进展，将二维材料应用于自旋电子学，有可能实现既具有量子运算能力，功耗还很低的的新型器件^[6、7]。据预测，仅有单原子厚的二维sp²键碳层将展现出不同寻常的特性。它们的热导率和机械刚度可以与石墨显著的平面内值相当(分别为3000W m^-1K^-1和1060 GPa)；在类似缺陷类型方面，其断裂强度能和碳纳米管媲美。

1.2石墨烯的性能及应用

就基础学科而言，二维材料会涉及到很多科研工作者都还不能解释的新问题，为了解决这些问题，我们可以选择一些具有代表性的二维材料来研究，再将其延伸至普通的二维材料，这样就为普通二维材料的研究提供了方便。

简而言之，单层的石墨薄片就是在碳晶体家族中有重要的地位的石墨烯。原子量级的厚度使其成为发现巴基管之后的另一种碳的同素异形体。因其独特的结构。它可以用来作为0维的富勒烯（Fullerene），1维的巴基管（carbon nanotubes）和3维的石墨（graphite）的基本组成单元，如图1.1所示^[8]。石墨烯不是磁性材料，但是将其与磁性的绝缘体薄膜结合起来可以使石墨烯也带有磁性，这就可以将其应用于反常霍尔效应的研究中。还可以在磁性绝缘体与石墨烯之间插入不连续薄膜形式的强自旋耦合金属来使石墨烯实现反常霍尔效应。石墨烯异于其他材料的结构使它的物理性质极其独特，为低维度的电子器件研究打开了新思路。怎样在石墨烯中实现量子霍尔效应等现象在自旋电子学方向也具有重要的作用。甚至有研究者认为“石墨烯的发现将助推人类在21世纪的发展”。

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