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c面蓝宝石衬底上不同时间生长制备的

GaN外延层的应力分析

S.I.Cho·K.Chang·Myoung Seok Kwon

摘要：利用高分辨率X射线衍射技术，精确测量低压金属有机化学气相沉积法在C面蓝宝石衬底上生长的GaN外延层的晶格常数a和c，在此基础上，对不同时间生长的GaN外延层进行应力分析。在固定生长条件下，对高温生长的时间进行改变。测量了晶格常数a和c，并据此计算出晶面外应变和晶面内应变。然后从得到的总应变值中提取了双轴和静应变分量，并讨论了它们与氮化镓生长时间的关系。

引言

氮化镓(GaN)和相关的氮化物复合半导体十分令人关注，因为它们可以应用于发光二极管(LEDs)；激光二极管(LDs)，尤其是在绿色到紫外(UV)区域激光二极管；以及高温电子器件[1-4]。氮化镓外延层主要通过金属有机化学气相沉积法在c面蓝宝石衬底上广泛生长，但由于缺乏合适的衬底，外延层与蓝宝石衬底的晶格常数和热膨胀系数存在很大的差异。通过金属有机化学气相沉积两步法，在c面蓝宝石衬底上采用AlN缓冲层或低温GaN缓冲层生长GaN外延层。

Kisielowski等人的研究表明双轴应变和静压应变同时存在GaN外延层中。外部双轴应变来源于晶格失配和生长后的冷却，这是由于GaN外延层和衬底的热膨胀系数不同所致。额外的内部静应变是由点缺陷引起的，这种缺陷可以是压缩的，也可以是膨胀的，这取决于所涉及的点缺陷的大小。Harutyunyan等人[9]利用高分辨X射线衍射对分子束外延下c面蓝宝石衬底上生长的GaN进行应力分析，其研究表明特别是在形变状态下，取决于Ga_1-xN_x 缓冲层中N的相对含量。

在这次研究中，利用高分辨率X射线衍射法研究金属有机化学气相沉积法在(0001)蓝宝石衬底上生长时间较长的GaN的晶格常数a和c，并对其进行应变分析。在水平反应器中采用低压金属有机化学气相沉积两步生长法，改变在高温中氮化镓外延层的生长时间，确定了水平金属有机化学气相沉积反应器的工艺压力（300托）、低温氮化镓的生长条件和其他变量。

实验过程

如作者先前的论文[10，11]所述，在水平金属有机化学气相沉积反应器中c面蓝宝石衬底上以300托的低压生长了一种未掺杂的GaN外延层。在所有的实验中，采用了低温缓冲层沉积和高温外延生长两步法生长GaN，将在高温中氮化镓的生长时间从1分钟改为15分钟，研究了金属有机化学气相沉积两步生长过程中高温氮化镓生长的变化情况。缓冲生长和高温生长的V/III分别为2740和1370。生长速度被固定在0.07mu;m/min；因此，生长15分钟的氮化镓的厚度被估计为1.1mu;m。

利用高分辨三轴X射线衍射对纤锌矿结构的GaN进行了x-2扫描，测量GaN外延层的晶格常数a和c，以获得精确的测量结果。在用布拉格对称装置的x-2扫描，根据单个蓝宝石晶体的参考位置，对衍射峰进行修正。根据衍射谱测定纤锌矿型GaN外延层的晶格常数c。利用上述晶格常数c和非对称衍射峰确定的晶面间距，就可得到纤锌矿氮化镓外延层的晶格常数a。

结果和讨论

表1显示了使用低压MOCVD两步生长方法在c面蓝宝石衬底上伴随着生长时间的增加而生长的纤锌矿GaN外延层的晶格常数c和a的值。

表1 用低压MOCVD两步生长法在蓝宝石(0001)衬底生长的GaN，随着生长时间的增加，GaN外延层的晶格常数a和c的测量值。

从文献中得到的材料可以得非应变晶格常数a和c，测量了平面外应变分量和平面内应变分量。Leszczynski等人[12]用X射线衍射法研究了GaN同轴外延层的晶格参数，非应变晶格参数c为0.51850，晶格参数a为0.31878 nm。

通过测量和计算了与表1中相同样品的GaN表层的应变和双轴应力，记录在表2内。通常，如果表层受到压缩，则应变为负；如果表层受到拉伸，则应变为正。C面蓝宝石衬底上的GaN外延层具有平面各向同性的弹性性质，其面内变形状态可以用一个应变分量来描述。[9]

c方向应变的测量值对应与晶面外应变分量，a向应变的测量值对应于面内应变分量的。得到的和值都是双轴应变分量和和静压应变分量的叠加。[7-9]

（1）

（2）

静压应变 可以从 ，和泊松比确定，从另一方面来讲，可以从弹性常数C₁₃和C₁₃确定。GaN 的弹性常数 C₁₃=106 GPa ,C₃₃=398GPa，是从先前的布里渊散射测量中参考的 [13]。结果泊松比为0.210317460。

然后用泊松比和前一次报告中引用的弹性常数来计算样品的双轴应变和静应变分量。表2记录了平面外(c方向)和平面内(a方向)双轴应变分别为和，以及静应变。

GaN外延层的面内双轴应力可根据以下关系计算：

（3）

M_f是双轴的弹性模量。纤锌矿结构的 GaN 的弹性常数（C_ij），来自布里渊散射光谱， 分别为，C₁₁=390 GPa,C₁₂=145 GPa,C₁₃=106 GPa,C₃₃=398 GPa，形成的双轴弹性模量M_f为 478.5 GPa。在晶体中，b方向的双轴应力分量等于在a方向上的分量，而在c方向的双轴应 力分量为零。[9]

表2 根据表1，采用MOCVD两步生长法在（0001）蓝宝石衬底上GaN外延层的应变和双轴应力随生长时间的增加而增加，

如表2所示，实验中，采用两步MOCVD法生长在不同生长时间生长GaN外延层，测量的（即总应变）和提取的双轴平面应变均为压缩型，且测得的平面应变的绝对值始终大于静应变。除了10分钟的样品外，测量应变和双轴平面外应变均为拉伸型，双轴平面应变的绝对值总是比静压应变的绝对值高。

除1分钟样品外，不同生长时间的样品，在氮化镓外延层中均表现出负静应变，而负静应变具有压缩性，绝对值大。在四面体共价键中，Ga原子的共价半径（=0.126nm， =0.07nm）中比N原子大[9，14]，氧原子的共价半径比四面体共价键（=0.066nm，=0.07nm）中的N原子的共价半径小[14]。氧是金属有机化学气相沉积过程中最常见的杂质之一[3，4]，尽管碳也是金属有机化学气相沉积过程中固有的杂质，但氧被认为是主要杂质，因为未掺杂的GaN-EPI层是N型的，并且也有研究显示了N型的特征[10，11]。氧能诱导N型载体，其中已知碳杂质诱导P型载体[4，5]

因此，从2min到15 min样品的压缩静应变显示，相对主要的点缺陷是V_Ga、V_N、N_Ga

和O_N。令人想不到的是，在1分钟内，显示出一个正值，与其他值不同。因此，Ga_N、Ga_i、N_i、O_i和C_i类缺陷被认为引起了1分钟样品的晶体膨胀。

外部双轴应变来源于衬底上的生长导致的晶格失配和生长后的冷却。[7.8] 由于纤锌矿GaN相对于c蓝宝石衬底之间外延取向发生30°旋转，GaN的有效晶格常数a大于蓝宝石的有效晶格参数a[3，4]。因此，氮化镓外延层中会产生压缩应力。由于氮化镓（5.6K^-1）的热膨胀系数比蓝宝石（7.5K^-1）[3]的热膨胀系数小，因此氮化镓外延层也会产生压应力。热应变可以根据热膨胀系数(2.014)计算得出GaN的热应变。在生长后冷却到室温，生长温度为-1080℃。这一值基于两个假设：在冷却过程中没有塑性变形，在高温生长时，晶格失配应变完全消除。

如果晶格失配超过4%，且外延层厚度不小，通过金属有机化学气相沉积外延生长过程中，由于产生失配位错，就会产生应变[15]。当冷却层至室温时，由于热膨胀系数不同，也会产生应力和应变。

表2中的测量值与计算的热应变的值不完全一致，例如=-2.014。然而在2~15min的生长时间内，的压缩值约为，这与热应变效应的结果是一致的。

如果层的厚度不够高，在这个生长温度下的应变的弛豫会变的不完整的，当冷却到较低温度时，晶格失配导致的应变将持续存在。在冷却过程中还可能产生额外的失配位错，部分减轻了热应变[15]。根据热膨胀系数计算可知这两个因素都会使观测的双轴应变与热应变=-2.014不同。

然而，如表2所示，的变化趋势是随着生长时间的增加而变得更接近值，但是存在一些偏差和振荡。而平面内双轴应变似乎没有这种随时间增加而增加或减小的简单线性趋势。

相反，如表2所示，在1分钟生长时间的样品的(、、、和)值更大，这些值比其它生长时间的样品大一个数量级。对于1分钟的样品，为的压缩级。较大的面内应变(测量的应变和双轴应变)和1分钟样品的双轴应力被认为是有

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