论文总字数：25503字

摘 要

在化学工业中生产对苯二甲酸，作为生产原料之一的乙酸总是会有一部分反应不完全，发生酯化反应，产生副产物。该产物便是醋酸甲酯，也被称为乙酸甲酯。副产物的产生导致了原料的利用率下降，经济效益变差。通过水解工艺，乙酸甲酯可以转化为乙酸和甲醇，这是两种具有较高经济价值的产物。进行副产物的回收流程，有利于降低成本，提高生产效率。

本文开展对乙酸甲酯水解工艺的研究工作，首先需要分析这个化学反应中各个物质的性质。然后了解该反应的化学机理，主要为该反应的热力学与动力学性质。之后基于现有的工艺技术文献参考，在Aspen Plus中建立工艺流程的稳态模型。在稳态模型仿真的基础上，设计水解工艺的各个生产单元的控制结构，再将所有控制回路整合到一起，构成厂级自动控制系统。采用Aspen Plus化工流程模拟软件，分别建立醋酸甲酯水解过程的稳态和动态模拟模型，并在Aspen模拟系统加入控制方案，并添加相应的扰动进行实验测试，验证控制方案的有效性。

本课题得益于Aspen软件的强大功能，模拟验证控制方案的控制性能，从而解决了控制方案实际生产过程测试难题，也对化学工艺专业知识和模拟软件有了深入了解。

关键词：醋酸甲酯水解；Aspen Plus；自动控制系统；动态模拟

Design of automatic control system for hydrolysis of methyl acetate and Aspen dynamic simulation

Abstract

In the production of terephthalic acid in the chemical industry, as one of the raw materials of acetic acid, there will always be a part of incomplete reaction, esterification reaction, produce by-products. The product is methyl acetate, also known as methyl acetate. The production of by-products leads to the decline of the utilization rate of raw materials and the deterioration of economic benefits. Through hydrolysis process, methyl acetate can be converted into acetic acid and methanol, which are two products with high economic value. The recycling process of by-products is conducive to reducing costs and improving production efficiency.

To study the hydrolysis process of methyl acetate in this paper, we need to analyze the properties of various substances in this chemical reaction. Then the chemical mechanism of the reaction is understood, mainly the thermodynamic and kinetic properties of the reaction. Then the steady-state model of the process process was established in Aspen Plus based on the existing process technology literature. On the basis of steady-state model simulation, the control structure of each production unit in the hydrolysis process was designed, and all the control circuits were integrated to form the plant level automatic control system. Aspen Plus chemical process simulation software was used to establish steady-state and dynamic simulation models of the hydrolysis process of methyl acetate, and the control scheme was added to the Aspen simulation system and the corresponding disturbance was added for experimental tests to verify the effectiveness of the control scheme.

Thanks to the powerful function of Aspen software, this project simulated and verified the control performance of the control scheme, so as to solve the difficult problem of the actual production process test of the control scheme, and also had an in-depth understanding of the professional knowledge of chemical process and the simulation software.

Keywords: methyl acetate hydrolysis; Aspen Plus; Automatic control system; Dynamic simulation

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 研究目的与背景 1

1.2 研究平台 1

1.3 对苯二甲酸生产工艺及其产业化现状 2

1.4 醋酸甲酯水解优化控制及模拟研究 3

1.4.1 国内研究现状 3

1.4.2 国外研究现状 3

1.5 本章小结及全文章节安排 4

第二章 醋酸甲酯水解工艺流程模拟 5

2.1 工艺流程 5

2.2 醋酸甲酯原料要求 5

2.3 热力学分析 6

2.4 反应动力学 7

2.5 静态模拟 8

2.5.1 参数设置 8

2.5.2 模型建立 9

2.5.3 数据分析 10

2.6 本章小结 11

第三章 醋酸甲酯水解自动控制系统设计 12

3.1 控制目标与要求 12

3.2 灵敏塔位置确定 12

3.3 控制自由度分析 13

3.4 厂级控制系统方案设计 14

3.4.1 混合罐进料控制回路 14

3.4.2 反应器控制 15

3.4.3 反应精馏塔控制 15

3.4.4 甲醇回收塔控制 16

3.4.5 整体控制结构 17

3.5 本章小结 18

第四章 醋酸甲酯水解动态模拟 19

4.1 动态模拟参数设置 19

4.2 动态模型导出 20

4.3 塔内液相组成和气液相流分析 20

4.4 系统开环动态特性分析 25

4.5 闭环系统动态响应 26

4.6 本章小结 30

第五章 总结与展望 31

5.1 总结全文 31

5.2 系统评价 31

5.3 展望 32

参考文献 33

第一章 绪论

1.1 研究目的与背景

在精对苯二甲酸的生产过程中氧化反应不完全生成乙酸甲酯，造成原料之一的乙酸的损耗^[1]。在目前的实际生产环境中，大部分生产工艺是将乙酸甲酯进行回收，重新注入到反应过程中，乙酸甲酯水解是一个可逆反应，此举可将抑制逆反应，进而达到减少原材料不必要消耗的目的。但是该种方法会导致乙酸甲酯始终存在于反应的循环过程中，随着时间的增长，数量的累计会对反应产生越来越大的影响，生产操作也会受到一定程度的影响。并且采用这种手段也会导致一部分的乙酸甲酯随着废气的排放进入到大气中，从而对环境产生不利的影响。正是在这样的背景下，将乙酸甲酯通过一定的技术手段分解为乙酸和甲醇，既达到了回收可用资源的目的，也使得整个生产过程符合新时代的环保要求。

目前流行的乙酸甲酯水解为乙酸和甲醇的生产工艺为使用催化剂加快水解反应。但是该工艺有许多的问题暴露出来，需要加快解决^[2]。最近这段时间以来，关于乙酸甲酯水解工艺中催化剂的选择方面的问题正在得到越来越多的学者的关注。金涌等^[3]进行了乙酸甲酯的反应精馏研究，将乙酸甲酯的水解率至少提高了百分之十五。罗德华^[4]对乙酸甲酯的水解精馏技术进行改进并应用到新的精对苯二甲酸的生产中，使得该生产过程的生产效率得到了大幅度的提升。现阶段，针对聚乙烯醇生产过程中所生成的副产物醋酸甲酯的研究较多^[5-7]，所产生的副产物中有一部分的甲醇，会对醋酸甲酯与水发生的正反应起到抑制作用。而针对精对苯二甲酸生产流程中的多余产物乙酸甲酯的水解过程研究的课题和学者较少^[4,8]。本课题对乙酸甲酯的水解过程的化工流程进行分析，旨在通过计算机模型仿真对实际的化工生产流程有更深刻的认识，进而进行分析与研究，期待可以推进该工艺流程的进步。

1.2 研究平台

Aspen Plus 是由美国麻省理工学院牵头，集合了在化工，化学，数学，计算机软件等各方面的人才，经过数十年的研发设计而成，其旨在通过计算机仿真，可以模拟出化工生产方面的实时信息，进而对化工生产工艺有更深刻的认识，方便后续的设计建设工作，提高的化工生产工艺的设计效率，极大的缩短了在化工领域的参数调试时间。Aspen不仅可以进行稳态模拟的仿真实验，并且通过软件包中的Aspen Dynamics软件，可以将静态模型导出为动态模型，从而模拟实时的化工生产过程。作为一款面向过程控制的大型通用软件，经过这数十年的升级更新，已经有数十个版本被推出，受到广大化工方面学者的广泛欢迎，并在该平台上推出了以百万计的应用案例。

1.3 对苯二甲酸生产工艺及其产业化现状

我们国家的精对苯二甲酸生产工业起始于上个世纪八十年代，在九十年代的后期，发展速度逐渐加快，产业逐渐规模化。在过去的数十年中，我国的精对苯二甲酸生产规模得到迅速的发展，几乎每年都有新的用于生产精对苯二甲酸的生产设备投入使用。新世纪开始，随着针对精对苯二甲酸下游生产企业的迅速出现和发展。我们国家的精对苯二甲酸生产规模在这样的历史背景的驱动下，得到了迅速的发展。新世纪以来，中国的轻工业随着改革开放的政策优势迅猛发展，我国逐渐成为了世界纺织产业的中心，作为纺织产业中的重要原料，精对苯二甲酸的需求迅速增大。这样的发展趋势下，国家出台政策鼓励民营资本进入精对苯二甲酸的生产投资建设领域。这样的政策引领下使得原来的主要由国有企业占据大部分产量的行业现状发生改变，民营企业与外资企业成为了精对苯二甲酸的生产的主力军。

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